- USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
- EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244
Краснодар:
|
погода |
МУК 4.1.154-96
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Методические указания
по фотометрическому измерению
концентраций сахарина в воздухе рабочей зоны
Дата введения: с момента утверждения
РАЗРАБОТАНЫ Новокузнецким НИХФИ.
УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 г.
М.м. 183,18
Сахарин - белый или слегка желтоватый кристаллический порошок без запаха, сладкого вкуса, плохо растворим в воде, хорошо растворим - в растворах аммиака и едких щелочей. - 222-226 °С.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Слабо раздражает кожу, раздражающее действие на слизистые оболочки глаз умеренное.
ОБУВ в воздухе - 5 мг/м.
Характеристика метода
Методика основана на измерении светопоглощения раствора сахарина в 0,1 н растворе натра едкого при длине волны 268 нм.
Отбор проб с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения сахарина в анализируемом объеме раствора - 50 мкг.
Нижний предел измерения концентрации сахарина в воздухе - 2,5 мг/м (при отборе 20 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 2,5 до 25 мг/м.
Метод избирателен на стадии сушки и фасовки продукта. Определению мешают вещества, поглощающие при длине волны 268 нм.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±18%.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 15 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Спектрофотометр |
|
Аспирационное устройство |
|
Фильтродержатели |
ТУ 957205-77 |
Колбы мерные, вместимостью 50 мл |
|
Пипетки, вместимостью 1, 2, 5 мл |
ГОСТ 20292-74 |
Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 5 мл |
Реактивы, растворы, материалы
Сахарин |
ТУ 64-6-126-80 |
Натр едкий, 0,1 н раствор |
ГОСТ 4328-77 |
Фильтры АФА-ВП-10 |
ТУ 95-743-80 |
Стандартный раствор с концентрацией сахарина 0,5 мг/мл готовят растворением точной навески 50 мг сахарина в 0,1 н растворе натра едкого в мерной колбе, вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение 7 ч.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 20 л воздуха. Отобранные пробы хранят в обычных условиях в течение месяца.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы (устойчивы в течение 2 часов) готовят согласно таблице.
Таблица
Шкала градуировочных растворов
N стандарта |
Стандартный раствор сахарина, мл |
0,1 н раствор натра едкого, мл |
Содержание сахарина, мкг |
1 |
0 |
5,0 |
0 |
2 |
0,1 |
4,9 |
50 |
3 |
0,2 |
4,8 |
100 |
4 |
0,4 |
4,6 |
200 |
5 |
0,6 |
4,4 |
300 |
6 |
0,8 |
4,2 |
400 |
7 |
1,0 |
4,0 |
500 |
Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 268 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (стандарт N 1 по таблице).
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания сахарина в градуировочном растворе (мкг).
Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в три месяца или в случае использования новой партии реактивов.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой помещают в химический стакан, заливают 5 мл 0,1 н раствора натра едкого и оставляют на 15 минут, периодически помешивая стеклянной палочкой. Степень десорбции сахарина с фильтра - 95%. Измеряют величину оптической плотности полученного анализируемого раствора пробы аналогично градуировочным растворам по отношению к раствору сравнения, который готовят добавляя 5 мл 0,1 н раствора едкого натра к "чистому" фильтру.
Количественное определение содержания сахарина (в мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию сахарина "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
, где
- содержание сахарина в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
- объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны: Сборник методических указаний
МУК 4.1.100-96-МУК 4.1.197-96. Вып.29. -
М.: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1998