МУК 4.1.155-96

    
    
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

    
    
Методические указания
по измерению концентраций свинца стеариновокислого
в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии

    
    Дата введения: с момента утверждения

    
    
    РАЗРАБОТАНЫ НИИ медико-экологических проблем, г.Черновцы и ММА.
    
    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 г.
    
    

М.м. 1220,54

    Стеарат свинца - порошок белого цвета, - 1,782 г/см, - 259 °С (с разложением). В воде не растворяется, растворимость в спирте - 0,023 г, в уксусной кислоте - 5,09 г на 100 г растворителя.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Свинец стеариновокислый обладает слабым кожно-резорбтивным действием.
    
    ПДК в воздухе - 0,02 мг/м.
    

Характеристика метода

    
    Методика основана на минерализации проб концентрированной азотной кислотой и пергидролем и измерении величины атомного поглощения свинца при длине волны 283,3 нм.
    
    Атомизация осуществляется в пламени ацетилен-воздух.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения стеарата свинца - 5 мкг в анализируемом объеме, для свинца - 2,5 мкг.
    
    Нижний предел измерения вещества в воздухе - 0,01 мг/м (при отборе 500 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,01 до 0,4 мг/м.
    
    Измерению не мешают: стеараты цинка, бария, кальция, кадмия, стеариновая кислота.
    
    Погрешность измерения не превышает ±17%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 1 ч.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы, материалы

    
    Исходный стандартный раствор N 1 с концентрацией свинца 2000 мкг/мл готовят весовым способом: 393 мг соли помещают в химический термостойкий стакан на 100-250, добавляют по 25 мл концентрированной азотной кислоты и пероксида водорода, кипятят на плитке при слабом нагреве 15-20 минут до 35-40 мл, охлаждают, отфильтровывают образовавшуюся стеариновую кислоту, раствор переносят в мерную колбу на 100 мл и доводят до метки деионизированной водой.
    
    Рабочий стандартный раствор N 2 с концентрацией свинца 20 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением исходного раствора деионизированной водой.
    
    Раствор устойчив в течение 12 суток.
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через 2 последовательно соединенных фильтра АФА-ХА-20, помещенных в фильтродержатели. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 500 л воздуха.
    
    Срок хранения пробы - 1-2 суток.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы (устойчивы в течение 10 дней) готовят согласно таблице.
    
    

Таблица

    
    
    Стандартные растворы распыляют и атомизируют в пламени, измеряют оптическую плотность пламени на аналитической линии свинца. График строят в координатах "Оптическая плотность-концентрация". Построение графика необходимо проводить не менее, чем по 6 точкам выполнив 5 параллельных измерений для каждой концентрации.
    
    Проверка градуировочного графика проводится каждый раз перед проведением анализа.
    
    Условия атомно-абсорбционного определения на спектрофотометре:
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой стеарата свинца помещают в химический термостойкий стакан на 100 мл, смачивают деионизированной водой (1 мл), доливают по 5 мл концентрированной азотной кислоты и пергидроля, нагревают на плитке с закрытой спиралью до 6-7 мл.
    
    Переносят минерализат в мерный цилиндр и доводят объем до 5 мл деионизированной водой.
    
    Минерализацию проб ведут в 2-3 параллелях, определяют содержание свинца количественно на атомно-абсорбционном спектрофотометре, получая атомный пар элемента в ацетиленовом пламени.
    
    Замеры проб осуществляют трехкратно и результаты усредняют.
    
    Во время выполнения анализа необходимо исследовать применяемые реактивы на присутствие в них измеряемых элементов. С этой целью готовят холостую пробу, для чего в стакан с фильтром АФА-ХА-20 вместо исследуемой пробы берут равный объем деионизированной воды, а реактивы добавляют в тех же количествах и из тех же флаконов, что и в исследуемые пробы.
    
    Условия минерализации те же, что и для изучаемых проб.
    
    Величину сигнала холостой пробы необходимо учитывать при расчетах результатов анализа.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию стеарата свинца "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где

    
     - концентрация свинца в минерализате, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - 1,965 - коэффициент пересчета на стеарат свинца;
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны: Сборник методических указаний
МУК 4.1.100-96-МУК 4.1.197-96. Вып.29. -
М.: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1998