МУК 4.1.156-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Методические указания
по измерению концентраций серебра стеариновокислого
в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии

    
    Дата введения: с момента утверждения

    
    
    РАЗРАБОТАНЫ НИИ медико-экологических проблем, г.Черновцы и ММА.
    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 г.
         

    
    Стеарат серебра - порошок белого цвета, без запаха, - 145-150 °С. Растворимость в воде (20 °С) - 6,5·10 г, в органических растворителях - малорастворим.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Высокоопасное вещество, обладает слабым кожно-резорбтивным действием, кумулятивные свойства выражены слабо.
    
    ПДК в воздухе - 2 мг/м.
    

Характеристика метода

    
    Методика основана на минерализации проб концентрированной азотной кислотой и пергидролем и измерении величины атомного поглощения серебра при длине волны 328,1 нм. Атомизация осуществляется в пламени ацетилен-воздух.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения стеарата серебра - 6 мкг в анализируемом объеме, для серебра - 1,7 мкг.
    
    Нижний предел измерения стеарата серебра в воздухе 0,4 мг/м (при отборе 15 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,4 до 16 мг/м.
    
    Измерению не мешают: стеараты свинца, кадмия, бария, цинка, кальция, стеариновая кислота.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 40 мин.
    

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы, материалы

    
    Исходный стандартный раствор N 1 с концентрацией серебра 680 мкг/мл готовят весовым способом: 246,4 мг серебра стеариновокислого помещают в химический термостойкий стакан на 100-250 мл, добавляют по 25 мл концентрированной азотной кислоты и пероксида водорода, кипятят на плитке при слабом нагреве 15-20 минут до 35-40 мл, охлаждают, отфильтровывают образовавшуюся стеариновую кислоту, раствор переносят в мерную колбу на 100 мл и доводят до метки деионизированной водой.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией ионов серебра 6,8 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением исходного раствора деионизированной водой. Раствор устойчив при хранении без доступа света в течение 2 суток.
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух со скоростью 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-20. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 15 л воздуха. Срок хранения пробы - 1-2 суток.
    

Подготовка к измерению

    Градуировочные растворы (устойчивы в течение недели) готовят согласно таблице.
    
    

Таблица

    
    
    Стандартные растворы распыляют и атоминизируют в пламени на аналитической линии серебра при длине волны 328,1 нм. График строят в координатах "оптическая плотность-концентрация". Построение графика необходимо проводить не менее, чем по 6 точкам, выполнив 5 параллельных измерений для каждой концентрации.
    
    Проверка градуировочного графика проводится каждый раз перед проведением анализа.
    
    Условия атомно-абсорбционного определения на спектрофотометре:
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой помещают в химический стакан на 100 мл, смачивают деионизированной водой (1 мл), доливают 5 мл концентрированной азотной кислоты и 10 мл пергидроля, нагревают на плитке с закрытой спиралью до 6-7 мл. Переносят минерализат в мерный цилиндр и доводят объем до 10 мл деионизированной водой.
    
    Минерализацию проб ведут в 2-3 параллелях, определяют содержание серебра количественно на атомно-абсорбционном спектрофотометре, получая атомный пар элемента в ацетиленовом пламени.
    
    Замеры проб осуществляют трехкратно и результаты усредняют.
    
    Во время проведения анализа необходимо исследовать применяемые реактивы на присутствие в них измеряемых элементов. С этой целью готовят "холостую пробу", для чего в стакан с фильтром АФА-ХА-20 вместо исследуемой пробы берут равный объем деионизированной воды, а реактивы добавляют в тех же количествах и из тех же флаконов, что и в исследуемые пробы.
    
    Условия минерализации те же, что и для изучаемых проб.
    
    Величину сигнала "холостой пробы" необходимо учитывать при расчетах результатов анализа.
    

Расчет концентрации

    Концентрацию стеариновокислого серебра "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где

    
     - концентрация серебра в анализируемом объеме пробы, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1);
    
     - 3,62 - коэффициент пересчета на стеарат серебра.
    
    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны: Сборник методических указаний
МУК 4.1.100-96-МУК 4.1.197-96. Вып.29. -
М.: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1998