МУК 4.1.157-96

    
    
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


Методические указания
по фотометрическому измерению концентраций соли 1--аминоэтил-2-алкил-(С-С)-2-имидазолина и жирных кислот
таллового масла в воздухе рабочей зоны

Дата введения: с момента утверждения

    
    
    РАЗРАБОТАНЫ Уфимским НИИ гигиены труда и профзаболеваний.
    
    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 г.
    
    

М.м. 593,0

         
    Соль 1--аминоэтил-2-алкил-(С-С)-2-имидазолина и жирных кислот таллового масла (АЭАИМ ЖКТМ) - вязкая жидкость темно-коричневого цвета.
    
    Хорошо растворима в нефтепродуктах и этаноле, не растворяется - в воде.
    
    В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.
    
    ПДК в воздухе - 2 мг/м.
    

Характеристика метода

    Методика основана на взаимодействии соли АЭАИМ ЖКТМ с тропеолином 00 с образованием комплекса желтого цвета, экстрагировании его из водного раствора хлороформом с последующим фотометрическим определением при длине волны 415 нм.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием в этиловый спирт и на фильтр.
    
    Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 5 мкг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе - 1 мг/м (при отборе 12,5 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 1 до 30 мг/м.
    
    Определению не мешают: жирные кислоты галлового масла, диэтилентриамин. Мешает - соль N-ацил (C-С)-диэтилентриамина и жирных кислот таллового масла.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±12%.
    
    Время выполнения измерения - 3 ч.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы, материалы

    
     0,1%-ный водный раствор. Навеску 0,1 г растворяют в 100 мл горячей дистиллированной воды. Раствор пригоден к употреблению на следующий день после приготовления.
    

    
    Стандартный раствор соли АЭАИМ ЖКТМ N 1 в этаноле с концентрацией 0,5-1,5 мг/мл готовят в мерной колбе, вместимостью 50 мл, растворением навески примерно 0,025-0,075 г, взвешенной с погрешностью не более 0,0002 г. Раствор устойчив в течение 1 месяца.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией 0,05 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этанолом. Раствор устойчив в течение 15 дней.
    
    Буферный раствор, рН=4. В мерную колбу, вместимостью 1000 мл, наливают 300 мл ледяной уксусной кислоты, добавляют 70 г уксуснокислого натрия и дистиллированной воды. Содержимое колбы встряхивают до полного растворения. Затем доливают водой до метки.
    
    Фильтры АФА-ВП-20
    

Отбор пробы воздуха

    Для определения аэрозоля соли АЭАИМ ЖКТМ воздух аспирируют со скоростью 3 л/мин через фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для определения паров соли АЭАИМ ЖКТМ воздух аспирируют со скоростью 0,3 л/мин через систему, состоящую из фильтра и соединенных с ним последовательно 2 поглотительных приборов с пористой пластинкой, содержащих по 5 мл этилового спирта. При отборе пробы поглотительные приборы помещают в охлаждающую смесь измельченного льда и хлорида натрия. Анализируют лишь содержимое поглотительных приборов.
    
    Для определения 1/2 ПДК необходимо отобрать 12,5 л воздуха.
    
    Пробы анализируют в день отбора.
    
    

Подготовка к измерению

    Градуировочные растворы готовят согласно таблице.
    
    

Таблица

    
Шкала градуировочных растворов

    
    
    В сухие делительные воронки с тщательно пришлифованными пробками и кранами приливают по 4 мл дистиллированной воды. Затем добавляют по 2 мл градуировочных растворов, 4 мл буферного раствора, 1 мл 0,1%-ного раствора тропеолина 00 и перемешивают. Проводят экстракцию 5 мл хлороформа в течение 2-3 минут. После расслоения сливают окрашенный хлороформный слой и фотометрируют при длине волны 415 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества.
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания анализируемого вещества.
    
    Проверка градуировочного графика проводится в случае использования новой партии реактивов, но не реже 1 раза в квартал.
    
    

Проведение измерения

    
    После отбора пробы фильтр переносят в мерный цилиндр, обрабатывают 5 мл этилового спирта и выдерживают 2 часа. После отбора пробы растворы из поглотительных приборов сливают в мерные цилиндры и анализируют отдельно. В сухие делительные воронки с тщательно прошлифованными пробками и кранами наливают по 4 мл дистиллированной воды, затем добавляют из каждого мерного цилиндра по 2 мл исследуемого раствора, 4 мл буферного раствора, 1 мл 0,1%-ного раствора тропеолина 00 и перемешивают. Экстракцию производят 5 мл хлороформа в течение 2-3 минут. После расслоения сливают окрашенный слой хлороформа и фотометрируют при длине волны 415 нм, по сравнению с контролем, который обрабатывают одновременно и аналогично пробам.
    
    Количественное определение содержания вещества проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию соли АЭАИМ ЖКТМ в воздухе "" (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где

    
     - количество вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - объем пробы, взятой для анализа, мл;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны: Сборник методических указаний
МУК 4.1.100-96-МУК 4.1.197-96. Вып.29. -
М.: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1998