МУК 4.1.158-96

    
    
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

    
    
Методические указания
по фотометрическому измерению
концентраций соли N-ацил-(С-С)-диэтилентриамина
и жирных кислот таллового масла в воздухе рабочей зоны

    
    Дата введения: с момента утверждения

    
    
    РАЗРАБОТАНЫ Уфимским НИИ гигиены труда и профзаболеваний.
    
    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 г.
         
    

    
     - радикал с 12-20 атомами углерода.

М.м. 840,0

         
    Соль N-ацил-(С-С)-диэтилентриамина и жирных кислот таллового масла (АДЭТА ЖКТМ) - вязкая жидкость темно-коричневого цвета со слабым амминным запахом, - 250 °С.
    
    Хорошо растворяется в этиловом спирте, в нефтепродуктах, не растворяется - в воде.
    
    В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.
    
    ПДК в воздухе - 2 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Методика основана на взаимодействии солей АДЭТА ЖКТМ с тропеолином 00 с образованием комплекса желтого цвета, экстрагировании его из водного раствора хлороформом с последующим фотометрическим определением при 415 нм.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием в этиловый спирт и на фильтр.
    
    Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 5 мкг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе - 1 мг/м (при отборе 12,5 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 1 до 30 мг/м.
    
    Определению не мешают: жирные кислоты таллового масла, диэтилентриамин, мешает - соль 1--аминоэтил-2-алкил-(С-С)-имидазолина и жирных кислот таллового масла.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±12%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 3 ч.
    

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы, материалы

    
    Навеску 0,1 г растворяют в 100 мл горячей дистиллированной воды. Раствор пригоден к употреблению на следующий день после приготовления.
    

    
    Стандартный раствор соли N-ацил-(С-С)-диэтилентриамина и жирных кислот таллового масла в этаноле N 1, с концентрацией 1,5 мг/мл готовят в мерной колбе, вместимостью 50 мл, растворением навески 0,075 г, взвешенной с погрешностью не более 0,0002 г. Раствор устойчив в течение 1 месяца.
    
    Стандартный раствор N 2, с концентрацией 0,05 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этанолом. Раствор устойчив в течение 15 дней.
    
    Буферный раствор рН=4. В мерную колбу, вместимостью 1000 мл, наливают 300 мл ледяной уксусной кислоты, добавляют 70 г уксуснокислого натрия и дистиллированной воды. Содержимое колбы встряхивают до полного растворения, затем доливают водой до метки.
    
    Фильтры АФА-ВП-20
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Для определения аэрозоля соли АДЭТА ЖКТМ воздух аспирируют со скоростью 3 л/мин через фильтр, помещенный в фильтродержатель.
    
    Для определения паров соли АДЭТА ЖКТМ воздух аспирируют со скоростью 0,3 л/мин через систему, состоящую из фильтра и соединенных с ним последовательно 2 поглотительных приборов с пористой пластинкой, содержащих по 5 мл этилового спирта. При отборе пробы поглотительные приборы помещают в охлаждающую смесь измельченного льда и хлорида натрия. Анализируют лишь содержимое поглотительных приборов. Для определения 1/2 ПДК необходимо отобрать 12,5 л воздуха.
    
    Пробы анализируют в день отбора.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы готовят согласно таблице.
    
    

Таблица

    
Шкала градуировочных растворов

    
    
    В сухие делительные воронки с тщательно пришлифованными пробками и кранами наливают по 4 мл дистиллированной воды, затем добавляют по 2 мл градуировочных растворов, 4 мл буферного раствора, 1 мл 0,1%-ного раствора тропеолина 00 и перемешивают. Проводят экстракцию 5 мл хлороформа в течение 2-3 минут. После расслоения сливают окрашенный хлороформный слой и фотометрируют при длине волны 415 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества.
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания анализируемого вещества.
    
    Проверка градуировочного графика проводится в случае использования новой партии реактивов, но не реже 1 раза в квартал.
    
    

Проведение измерения

    
    После отбора пробы фильтр переносят в мерный цилиндр, обрабатывают 5 мл этилового спирта и выдерживают 2 часа.
    
    После отбора пробы растворы из поглотительных приборов сливают в мерные цилиндры и анализируют отдельно. В сухие делительные воронки с тщательно пришлифованными пробками и кранами наливают 4 мл дистиллированной воды, затем добавляют из каждого мерного цилиндра по 2 мл анализируемого раствора, 4 мл буферного раствора, 1 мл 0,1%-ного раствора тропеолина 00 и перемешивают. Экстракцию производят 5 мл хлороформа в течение 2-3 минут. После расслоения сливают окрашенный хлороформный слой и фотометрируют при длине волны 415 нм по сравнению с контролем, который обрабатывают одновременно и аналогично пробам. Количественное определение содержания анализируемого вещества проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию соли АДЭТА ЖКТМ "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где

    
     - количество вещества, в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - объем пробы, взятой для анализа, мл;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны: Сборник методических указаний
МУК 4.1.100-96-МУК 4.1.197-96. Вып.29. -
М.: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1998