МУК 4.1.159-96

    
    
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

    
    
Методические указания
по фотометрическому измерению концентраций соли карбоновых
кислот (С-C) и моноэтаноламина в воздухе рабочей зоны

    
    Дата введения: с момента утверждения

    
    
    РАЗРАБОТАНЫ Уфимским НИИ гигиены труда и профзаболеваний.
    
    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 г.
    
    

 - радикал с 18-20 атомами углерода.
    

М.м. 390,0

         
    Соль карбоновых кислот и моноэтаноламина - вязкая жидкость темно-коричневого цвета. Имеет запах сырых талловых масел. - 125 °С, - 30 °С. Растворяется в органических растворителях.
    
    В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.
    
    Обладает общетоксическим действием.
    
    ПДК в воздухе - 2 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Методика основана на экстракции хлороформом окрашенного ионного ассоциата соли карбоновых кислот (C-C) и моноэтаноламина с метилоранжем при рН=2,0-3,0 и последующим фотометрировании экстрактов при 420 нм.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием в этиловый спирт и на фильтр.
    
    Нижний предел измерения содержания соли смеси карбоновых кислот и моноэтаноламина в анализируемом объеме пробы - 20 мкг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе - 1,5 мг/м (при отборе 13 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций - 1,5-15,4 мг/м.
    
    Определению не мешают: жирные кислоты таллового масла и моноэтаноламин.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 2 ч 30 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы, материалы

    Соль карбоновых кислот и моноэтаноламина (ИКБ-4 ТМ).
    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией ИКБ-4 ТМ 1 мг/мл готовят растворением 0,050 г ИКБ-4 ТМ в 50,0 мл этанола. Устойчив в течение 1 месяца.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией ИКБ-4 ТМ 50 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этанолом, устойчив в течение 15 дней.
    

Отбор пробы воздуха

    Для определения аэрозоля ИКБ-4 ТМ воздух аспирируют со скоростью 2 л/мин через фильтр, помещенный в фильтродержатель.
    
    Для определения паров ИКБ-4 ТМ воздух аспирируют со скоростью 1 л/мин через систему, состоящую из фильтра и соединенных с ним 2 поглотительных сосудов, содержащих по 4 мл этилового спирта.
    
    Поглотительные сосуды во время отбора пробы помещают в охлаждающую смесь измельченного льда с хлористым натрием. Анализируют лишь содержание поглотительных приборов.
    
    Для определения 0,5 ПДК ИКБ-4 ТМ необходимо отобрать в этиловый спирт 20 л воздуха и на фильтр 40 л воздуха.
    
    Пробы анализируют в день отбора.
    

Подготовка к измерению

     Содержание ИКБ-4 ТМ определяют по градуировочному графику, для построения которого готовят шкалу стандартов, согласно таблице.
    
    

Таблица

    
Шкала градуировочных растворов

    
    
    Градуировочные растворы помещают в сухую чистую делительную воронку с тщательно пришлифованной пробкой и краном, смазанными вакуумной смазкой. Добавляют 4 мл буферного раствора, 1 мл 2 н 1 мл 0,1%-ного раствора метилоранжа, 5 мл хлороформа и экстрагируют 2 мин. После расслоения сливают окрашенный хлороформный слой, фильтруют через бумажный фильтр и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при =420 нм относительно контрольного раствора, не содержащего анализируемого вещества (стандарт N 1 по таблице).
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания ИКБ-4 ТМ в градуировочном растворе (мкг). Проверку градуировочного графика проводят 1 раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой и заливают 8 мл этилового спирта. Выдерживают 2 часа, перемешивают, отбирают на анализ 4 мл, помещают их в делительную воронку, приливают 4 мл воды и далее анализируют аналогично градуировочным растворам.
    
    Раствор в поглотительном приборе перемешивают, смывая адсорбировавшееся вещество со стенок входной трубки этим же раствором с помощью резиновой груши. Затем полностью переносят в делительную воронку, промывая поглотитель дважды 2 мл воды и далее анализ проводят аналогично градуировочным растворам.
    
    Количественное определение содержания ИКБ-4 ТМ (в мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию ИКБ-4 ТМ "" в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где

    
     - содержание вещества в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - объем пробы, взятой для анализа, мл;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
    
    Затем, суммируя концентрации ИКБ-4 ТМ, определенные в поглотительных сосудах и на фильтре, находят его концентрацию в воздухе рабочей зоны.
    
    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны: Сборник методических указаний
МУК 4.1.100-96-МУК 4.1.197-96. Вып.29. -
М.: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1998