МУК 4.1.161-96

    
    
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


Методические указания
по спектрофотометрическому измерению
концентраций сухих листьев сенны (кассии) в воздухе рабочей зоны

    
    Дата введения: с момента утверждения

    
    
    РАЗРАБОТАНЫ ВНЦ БАВ, г.Москва.
    
    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 г.
    
    
    Лист сенны (лист кассии) - Folium Cassiac.
    
    Измельченное сырье характеризуется содержанием суммы агликонов антраценового ряда в пересчете на хризофановую кислоту - не менее 1,35%, влажность - не более 12%, кусочков стеблей толще 2 мм - не более 3%; листочков и плодов - не более 60%, в том числе побуревших листочков - не более 3%, органической примеси - не более 3%, минеральной примеси - не более 1%, золы общей - не более 12%.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Обладает общетоксическим действием.
    
    ПДК в воздухе - 5 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на измерении светопоглощения растворов вещества в дистиллированной воде при длине волны 263 нм.
    
    Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения концентраций вещества в анализируемом объеме раствора - 40 мкг/мл.
    
    Нижний предел измерения вещества в воздухе - 2,5 мг/м (при отборе 96 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 2,5 до 37,5 мг/м.
    
    Метод специфичен в условиях производства. Определение избирательно на стадиях сушки, просеивания и фасовки.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 1 ч 30 мин.
    

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы, материалы

    
    Лист сены (лист кассии) ФС 42-1083-86
    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией вещества 600 мкг/мл готовят следующим образом: 0,06 г сухой сенны заливают 75 мл дистиллированной воды в термостойкой колбе, вместимостью 200 мл, и нагревают на кипящей водяной бане в течение 30 минут. Полученный раствор охлаждают, фильтруют через беззольный фильтр в мерную колбу, вместимостью 100 мл, и доводят фильтрат до метки водой. Раствор устойчив 3 суток при хранении в холодильнике.
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 6 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 96 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - 3 суток.
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы (устойчивы в течение 2 часов) готовят согласно таблице.
    
    

Таблица 39

    
Шкала градуировочных растворов

    
    
    Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 5 минут измеряют оптическую плотность при длине волны 263 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мл по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (стандарт N 1 по таблице).
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им концентрации вещества (в мкг/мл) в градуировочном растворе.
    
    Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в квартале или в случае использования новой партии реактивов.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой переносят в колориметрическую пробирку, заливают 6 мл дистиллированной воды и ставят в кипящую баню на 30 мин. Затем растворы охлаждают, фильтруют и доводят объем до 6 мл водой. Измеряют оптическую плотность анализируемого раствора пробы аналогично градуировочным растворам.
    
    Количественное определение концентраций вещества (в мкг/мл) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию вещества "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где

    
     - концентрация вещества в анализируемом растворе пробы, найденная по градуировочному графику, мкг;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1);
    
     - потеря в массе при высушивании, %;
    
    - коэффициент пересчета на сухое вещество.
    
    Определение влаги в лекарственном растительном сырье проводится по Государственной фармакопее СССР. Издание X, с.864.
    
    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны: Сборник методических указаний
МУК 4.1.100-96-МУК 4.1.197-96. Вып.29. -
М.: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1998