Курсы

USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244

Индексы

DJIA 03.12 12019.4 -0.01
NASD 03.12 2626.93 0.03
RTS 03.12 1545.57 -0.07

отправить на печать

МУК 4.1.162-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Методические указания
по спектрофотометрическому измерению концентраций
сухого экстракта листьев сенны (антрасеннина) в воздухе рабочей зоны

Дата введения: с момента утверждения

    РАЗРАБОТАНЫ ВНЦ БАВ, г.Москва.

    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 г.


    Антрасеннин - сухой очищенный экстракт, получаемый из листьев сенны (кассии) остролистной Cassia acutifolia Del семейства бобовых - Fabaceae и применяемый в качестве лекарственного сырья.

    Порошок от светло-коричневого или светло-коричневого с сероватым оттенком до темно-коричневого цвета, со специфическим запахом. Гигроскопичен.

    В воздухе находится в виде аэрозоля.

    Обладает общетоксическим действием.

    ОБУВ в воздухе - 5 мг/м.

Характеристика метода

    Метод основан на измерении светопоглощения растворов антрасеннина в дистиллированной воде при длине волны 268 нм.

    Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

    Нижний предел измерения вещества в фотометрируемом растворе - 5 мкг/м.

    Нижний предел измерения вещества в воздухе - 2,5 мг/м (при отборе 20 л воздуха).

    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 2,5 до 50 мг/м.

    Метод специфичен в условиях производства. Отбор проб проводят избирательно на стадиях сушки, просеивания и фасовки.

    Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.

    Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 40 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр
Аспирационное устройство
Фильтродержатели
Пробирки колориметрические, вместимостью 10 мл	ГОСТ 10515-75
Стаканы химические, вместимостью 50 мл	ГОСТ 10394-72
Колбы мерные, вместимостью 25 и 100 мл	ГОСТ 1770-74
Пипетки, вместимостью 1, 2, 5, и 10 мл	ГОСТ 20292-74

Реактивы, растворы, материалы

Антрасеннин сухой

ВФС 42-17 59-87

    Стандартный раствор N 1 с концентрацией 2000 мкг/мл готовят растворением 0,2 г сухого вещества в дистиллированной воде в мерной колбе, вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение недели, при хранении в холодильнике.

    Стандартный раствор N 2 с концентрацией 500 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 дистиллированной водой. Раствор устойчив в течение недели, при хранении в холодильнике.

Фильтры АФА-ВП-10

ТУ 95-743-80

Отбор пробы воздуха

    Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 20 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - 3 суток.

Подготовка к измерению

    Градуировочные растворы (устойчивы в течение 8 часов) готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

N стандарта	Стандартный раствор N 2, мл	Стандартный раствор N 1, мл	Дистиллированная вода, мл	Концентрация антрасеннина в градуировочном растворе, мкг/мл
1	0		10	0
2	0,1		9,9	5,0
3	0,3		9,7	15,0
4	0,6		9,4	30,0
5		0,2	9,8	40,0
6		0,3	9,7	60,0
7		0,5	9,5	100

    Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 10 мин измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 268 нм. Измерения проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (стандарт N 1 по таблице).

    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им концентрации вещества (в мкг/мл) в градуировочном растворе.

    Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца.

Проведение измерения

    Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан, заливают 10 мл дистиллированной воды. Оставляют на 10-15 минут, периодически встряхивая для лучшего растворения вещества. Затем фильтр отжимают и удаляют. Степень десорбции вещества с фильтра - 96%.

    Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе, используя чистый фильтр.

    Количественное определение концентраций вещества (в мкг/мл) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

    Концентрацию вещества "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:

, где

     - концентрация вещества в анализируемом объеме пробы, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;

     - общий объем раствора пробы, мл;

     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1);

     - потеря в массе при высушивании;

     - коэффициент пересчета на сухое вещество.

    Потеря в массе при высушивании. Около 1 г (точная навеска) препарата помещают в бюкс и сушат в сушильном шкафу при температуре от 60 до 65 °С в течение 5 часов. Потеря в массе при высушивании не должна превышать 8%.



Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны: Сборник методических указаний
МУК 4.1.100-96-МУК 4.1.197-96. Вып.29. -
М.: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1998