МУК 4.1.163-96

    

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


Методические указания
по газохроматографическому измерению
концентраций тетрагидроиндена (ТГИ) в воздухе рабочей зоны

    
     Дата введения: с момента утверждения  

    
    
    РАЗРАБОТАНЫ НПО "Ярсинтез", г.Ярославль.
    
    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 г.
    
    

М.м. 120,2

         
    Тетрагидроинден (бицикло 4,3,0 нона-3,7-диен) - бесцветная прозрачная жидкость, растворимая в спирте, эфире. - 160,3 °С, плотность - 925,7 кг/м. Растворимость в воде при 20 °С составляет 0,0019.
    
    В воздухе находится в виде паров.
    
    Обладает общетоксическим действием.
    
    ПДК в воздухе - 20 мг/м.
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
    
    Отбор проб без концентрирования.
    
    Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 0,005 мкг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе - 2 мг/м.
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 10 до 100 мг/м.
    
    Измерению не мешают: дициклопентадиен, этилиденнорборнен, винилнорборнен, винилциклогексен.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 40 мин.
    

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы, материалы

    
    Стандартный раствор ТГИ N 1. Во взвешенную колбу, вместимостью 25 мл с 10-15 мл динонилфталата, вносят 3-4 капли ТГИ, колбу повторно взвешивают и доводят объем до метки динонилфталатом. Вычисляют содержание ТГИ в 1 мл раствора.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией 20 мг/мл готовят соответствующим разведением раствора N 1 динонилфталатом.
    
    Раствор устойчив в течение 1 месяца.
    
    

Отбор пробы воздуха

    Отбор пробы воздуха проводят в медицинские шприцы, вместимостью 100 мл. Шприцы заглушают заглушки. Анализ рекомендуется проводить в день отбора проб.
    
    

Подготовка к измерению

    В качестве стандартной фазы используют полиэтиленгликоль 3000, который наносят в количестве 5% на цветохром IK, модифицированный ДМДСS.
    
    Полиэтиленгликоль 3000 растворяют в ацетоне, в полученный раствор вносят твердый носитель и перемешивают. Затем ацетон удаляют продувкой азотом на водяной бане при температуре 50-60 °С. Продолжают продувать до исчезновения запаха ацетона.
    
    Хроматографическую колонку заполняют насадкой с помощью водоструйного насоса.
    
    Колонку помещают в термостат хроматографа, не подсоединяя к детектору, прогревают при программировании температуры 2 °С/мин до 120 °С и кондиционируют колонку при этой температуре в течение 8 часов.
    
    Градуировочные растворы 1-6 готовят разбавлением основного стандартного раствора динонилфталатом согласно таблице.
    
    

Таблица

    
    
    Разбавление проводят с помощью пипетки на 1 мл в мерной колбе на 25 мл. Полученные градуировочные растворы помещают в пузырьки объемом 100 мл с пробками из самоуплотняющейся резины. Содержимое пузырьков тщательно перемешивают и выдерживают в течение 2 часов при комнатной температуре. Затем шприцем на 2 мл отбирают паровую фазу из каждого пузырька и анализируют ее при условиях, указанных ниже.
    
    Построение градуировочного графика проводят из 5 параллельных определений для каждой концентрации, откладывая на оси абсцисс концентрацию вредных веществ в паровой фазе мг/м, а по оси ординат - высоту пика, см.
    
    Концентрацию ТГИ рассчитывают по формуле:
    

, где

    
     - концентрация тетрагидроиндена в стандартных растворах, мг/мл;
    
     - коэффициент распределения для тетрагидроиндена при 20 °С в системе динонилфталат-пар;
    
     - температурная поправка для коэффициента распределения;
    
     - температура комнаты, °С.
    
    Градуировку прибора проводят, используя вновь приготовленные растворы, 1 раз в месяц и при изменении условий анализа.
    
    Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
    

Проведение измерения

    
    Пробу воздуха в количестве 2 мл вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану, записывают хроматограмму и замеряют высоту пика тетрагидроиндена.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию тетрагидроиндена (в мг/м) определяют по градуировочному графику зависимости высоты пика от концентрации.
    
    За результат измерения принимают среднее из 2 определений, расхождение между которыми не должно превышать 20% относительных.
    
    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны: Сборник методических указаний
МУК 4.1.100-96-МУК 4.1.197-96. Вып.29. -
М.: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1998