МУК 4.1.165-96

    
    
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


Методические указания
по фотометрическому измерению концентраций
N,N'-бис-(триметилсилил)-мочевины в воздухе рабочей зоны

    
     Дата введения: с момента утверждения

    
    
    РАЗРАБОТАНЫ НИО "Экотокс", г.Москва.
    
    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 г.
    
    

М.м. 204,4

    
    N,N'-бис-(триметилсилил)-мочевина - белый кристаллический порошок без запаха. Растворим в этаноле, диметилформамиде. - 180 °С.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Обладает общетоксическим действием.
    
    ОБУВ в воздухе - 4,0 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Методика основана на фотометрировании окрашенных растворов продукта взаимодействия N,N'-бис-(триметилсилил)-мочевины с фенилгидразином при длине волны 540 нм.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 10 мкг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе - 2 мг/м (при отборе 5 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 2 до 10 мг/м.
    
    Определению не мешают: толуол и гексаметилдисилазан.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±16%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 35 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы, материалы

    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением 10 мг препарата в этаноле в мерной колбе на 100 мл
    
    Стандартный раствор N 2 N,N'-бис-(триметилсилил)-мочевины с концентрацией 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этанолом.
    

Отбор пробы воздуха

    Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через фильтр, закрепленный в фильтродержателе. Для определения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 5 л воздуха.
    
    

Подготовка к измерению

    Градуировочные растворы готовят согласно таблице (шкала устойчива в течение 6 часов).
    
    

Таблица

    
Шкала градуировочных растворов

    
    
    Подготовленные градуировочные растворы перемешивают. Из каждой пробирки на роторном испарителе досуха упаривают растворитель, добавляют 0,1 мл ДМФА и 0,05 мл фенилгидразина (нагретого до 25 °С). После этого к пробиркам присоединяют обратный холодильник и помещают на масляную баню, нагретую до 200 °С, на 4 минуты. Пробирки охлаждают, вносят по 2 мл раствора аммиака и по 1 мл 0,5 н раствора хлорида никеля. После развития окраски объем проб доводят диметилформамидом до 5 мл. Полученные растворы фотометрируют по отношению к раствору сравнения не содержащему препарат при длине волны 540 нм в кюветах с длиной поглощающего слоя 1 см.
    
    Строят градуировочный график зависимости оптической плотности от содержания N,N'-бис-(триметилсилил)-мочевины в анализируемом объеме раствора (мкг). Проверка градуировочного графика необходима при использовании новой партии реактивов, но не реже 1 раза в месяц.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан, заливают 5 мл этанола и оставляют на 10 минут, периодически помешивая стеклянной палочкой. Фильтр отжимают, раствор количественно переносят в чистую колориметрическую пробирку.
    
    Полученный раствор обрабатывают аналогично градуировочным растворам. После обработки измеряют оптическую плотность раствора в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм при длине волны 540 нм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (стандарт N 1 по таблице).
    
    Количественное определение содержания N,N'-бис-(триметилсилил)-мочевины в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию N,N'-бис-(триметилсилил)-мочевины "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где

    
     - количество N,Nґ-бис-(триметилсилил)-мочевины в пробе, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - объем воздуха, взятого для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны: Сборник методических указаний
МУК 4.1.100-96-МУК 4.1.197-96. Вып.29. -
М.: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1998