МУК 4.1.166-96

    
    
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


Методические указания
по спектрофотометрическому измерению концентраций
триметилхинола (4-гидрокси-2,4,6-триметил-2,5-циклогексадиенон-1)
и мезитола в воздухе рабочей зоны

    
    Дата введения: с момента утверждения

    
    
    РАЗРАБОТАНЫ ВНИИОС, г.Новокуйбышевск.
    
    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 г.
    

М.м. 152,0

        
    Триметилхинол - кристаллическое вещество бледно-желтого цвета со специфическим запахом. Хорошо растворяется в большинстве органических растворителей и в воде.
    
    В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.
    
    Обладает общетоксическим действием.
    
    ПДК в воздухе - 0,5 мг/м.
    
    Мезитол - 2,4,6-триметилфенол (М).
    
    

М.м. 136,18

        
    Кристаллическое вещество белого или светло-желтого цвета со специфическим запахом; - 69-72 °С, - 220,6 °С. Растворим в большинстве органических растворителей.
    
    В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.
    
    Обладает общетоксическим действием.
    
    ПДК в воздухе - 2 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Определение ТМХ и М основано на поглощении в УФ-области спектра при 236 нм (аналитическая длина волны ТМХ) и 280 нм (аналитическая длина волны М), и количественном определении ТМХ и М по уравнениям Фирордта.
    
    Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр и в поглотительный раствор.
    
    Нижний предел измерения концентрации ТМХ в анализируемом растворе - 0,2 мкг/мл, а М - 1 мкг/м.
    
    Нижний предел измерения ТМХ в воздухе - 0,25 мг/м (при отборе 16 л воздуха), М - 1 мг/мл (при отборе 20 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций ТМХ от 0,25 до 2,5 мг/м, М - от 1 до 8 мг/м.
    
    Метод специфичен в условиях производства.
    
    Суммарная погрешность измерения для каждого компонента не превышает ±16%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 1,5 ч.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы, материалы

    Спирт этиловый ректификованный технический ГОСТ 18300-72
    
    Стандартный раствор N 1 ТМХ с содержанием 200 мкг/мл готовят растворением 20 мг ТМХ в 100 мл этанола.
    
    Стандартный раствор устойчив в течение 7 дней.
    
    Стандартный раствор N 2 ТМХ с концентрацией 2 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этанолом. Раствор устойчив в течение 1 дня, его готовят непосредственно перед употреблением.
    
    Стандартный раствор N 1 М с концентрацией 200 мкг/мл готовят растворением 20 мг М в 100 мл этанола. Раствор устойчив в течение 7 дней.
    
    Стандартный раствор N 2 М с концентрацией 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этанолом. Раствор устойчив в течение 1 дня, его готовят непосредственно перед употреблением.
    
    Фильтры АФА-ВП-20
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 0,8 л/мин, аспирируют через систему фильтр и поглотительный прибор, заполненный 10 мл этанола и охлаждаемый льдом с хлоридом натрия.
    
    Для измерения 1/2 ПДК ТМХ или М достаточно отобрать 16 л воздуха для ТМХ и 20 л воздуха для мезитола.
    
    Пробы сохраняются в течение суток.
         

Подготовка к измерению

    Градуировочные растворы с концентрацией ТМХ от 0,2 до 2,0 мкг/мл готовят непосредственно перед градуировкой соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 спиртом в мерных колбах на 25 мл согласно таблице.
    
    

Таблица

    
    
    Для каждого раствора измеряют оптические плотности при =236 нм и =280 нм, в кювете сравнения - спирт, учитывают компенсацию кювет. Строят градуировочные графики, откладывая по оси абсцисс концентрацию ТМХ в растворе (мкг/мл), по оси ординат - оптические плотности и .
    
    Градуировочные растворы с концентрацией М от 1 до 10 мкг/мл готовят непосредственно перед градуировкой соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 спиртом в мерных колбах на 25 мл согласно таблице.
    
    

Таблица

    
    
    Для каждого раствора измеряют оптические плотности при =236 нм и =280 нм, в кювете сравнения - спирт, учитывают компенсацию кювет. Строят градуировочные графики, откладывая по оси абсцисс концентрацию М в растворе (мкг/мл), а по оси ординат - оптические плотности и .
    
    По градуировочным графикам рассчитывают удельные коэффициенты поглощения для ТМХ и М, как тангенсы углов наклона соответствующих градуировочных кривых, деленных на толщину кюветы =5 см.
    

    
    Составляют систему уравнений (1) с двумя неизвестными концентрациями ТМХ () и М ().
    

    
(1)

    Подставляют полученные значения коэффициентов поглощения и, решая систему уравнений относительно "" и "" получают формулы (2) для расчета концентраций ТМХ () и М () в мкг/мл при совместном присутствии в поглотительном растворе
    

    
(2)

Проведение измерений

    
    После отбора воздуха фильтр помещают в химический стакан, заливают содержимым поглотительного прибора и, после перемешивания оставляют на 10-15 минут. Выливают раствор в мерный цилиндр на 25 мл и доводят до 20 мл этанолом, которым предварительно ополаскивают поглотитель и химический стакан с фильтром.
    
    Измеряют оптические плотности полученного раствора при 236 нм () и 280 нм () относительно кюветы со спиртом. Если и (или) >1,2, то разбавляют пробу в N раз этанолом и повторяют измерение и .
    

Расчет концентраций

    Полученные значения оптических плотностей сравнивают между собой. Если /12,0, то концентрацию М считают равной нулю, а концентрацию ТМХ в поглотительном растворе "" (в мкг/мл) рассчитывают по формуле (3)
    

, где                                            (3)

    
     - постоянный коэффициент (=0,0776 л/мг·см). Если /1,3, то считают равной нулю концентрацию ТМХ, а концентрацию М в поглотительном растворе "" (в мкг/мл) рассчитывают по формуле (4)
    

, где                                    (4)

    
     - постоянный коэффициент (=0,0124 л/мг·см).
    
    Во всех остальных случаях в поглотительных растворах присутствуют оба продукта, концентрацию которых в мкг/мл рассчитывают по формулам (2).
    
    Концентрации в воздухе ТМХ "" и М "" (в мг/м) рассчитывают по формулам (5) и (6).
    

                          (5)

    
, где                  (6)

    
     и - концентрации ТМХ и М соответственно, рассчитанные по формулам (2), (3) или (4) в мкг/мл;
    
     - общий объем пробы, мл (20 мл);
    
     - число разбавлений пробы спиртом;
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны: Сборник методических указаний
МУК 4.1.100-96-МУК 4.1.197-96. Вып.29. -
М.: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1998