Курсы

USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244

Индексы

DJIA 03.12 12019.4 -0.01
NASD 03.12 2626.93 0.03
RTS 03.12 1545.57 -0.07

отправить на печать

МУК 4.1.168-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Методические указания
по спектрофотометрическому измерению концентраций
2-трифторметилфенотиазина в воздухе рабочей зоны

Дата введения: с момента утверждения

    РАЗРАБОТАНЫ ВНЦ БАВ, г.Москва.

    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 г.

М.м. 267,26

    2-трифторметилфенотиазин - порошок с зеленоватым оттенком с - 183-187 °С. Мало растворим в воде. Растворим в этаноле, хлороформе, в толуоле - при нагревании.

    В воздухе находится в виде аэрозоля.

    Обладает общетоксическим действием.

    ОБУВ в воздухе - 4 мг/м.

Характеристика метода

    Метод основан на измерении светопоглощения растворов вещества в этаноле при длине волны 260 нм.

    Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

    Нижний предел измерения концентраций вещества в объеме анализируемого раствора - 0,5 мкг/мл.

    Нижний предел измерения вещества в воздухе - 2 мг/м (при отборе 2,5 л воздуха).

    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 2 до 28 мг/м.

    Определению не мешают пары толуола, сероводорода. Метод специфичен в условиях производства.

    Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.

    Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 50 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр
Аспирационное устройство
Фильтродержатели
Пробирки колориметрические, вместимостью 10 мл	ГОСТ 10515-75
Колбы мерные, вместимостью 25 и 100 мл	ГОСТ 1770-74
Пипетки, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл	ГОСТ 20292-74

Реактивы, растворы, материалы

2-трифторметилфенотиазин, ч.д.а.
Этиловый спирт, ректификат	ГОСТ 5963-67

    Стандартный раствор N 1 с концентрацией вещества 500 мкг/мл готовят растворением 0,0500 г вещества в мерной колбе, вместимостью 100 мл, в этаноле. Раствор устойчив 2 недели при хранении в холодильнике.

    Стандартный раствор N 2 с концентрацией вещества 50 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этанолом. Раствор устойчив 3 дня при хранении в холодильнике.

Фильтры АФА-ВП-10

ТУ 95-743-80

Отбор пробы воздуха

    Воздух с объемным расходом 1,0 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 2,5 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - 3 суток.

Подготовка к измерению

    Градуировочные растворы (устойчивы в течение суток) готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

N стандарта	Стандартный раствор N 2, мл	Этанол, мл	Содержание вещества в градуировочном растворе, мкг	Концентрация вещества в градуировочном растворе, мкг/мл
1	0	10	0	0
2	0,1	9,9	5	0,5
3	0,4	9,6	20	2,0
4	0,6	9,4	30	3,0
5	0,8	9,2	40	4,0
6	1,0	8,0	50	5,0
7	1,4	8,6	70	7,0

    Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 5 минут измеряют оптическую плотность при длине волны 260 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (стандарт N 1 по таблице).

    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им концентрации вещества (в мкг/мл) в градуировочном растворе.

    Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца.

Проведение измерения

    Фильтр с отобранной пробой переносят в пробирку и заливают 10 мл этанола. Оставляют на 10-15 минут, периодически встряхивая для лучшего растворения вещества. Степень десорбции вещества с фильтра - 99%. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем. Контролем служит раствор, полученный аналогичной обработкой чистого фильтра.

    Количественное определение концентрации вещества (в мкг/мл) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

    Концентрацию вещества "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:

, где

     - концентрация вещества в анализируемом растворе пробы, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;

     - общий объем раствора пробы, мл;

     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).



Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны: Сборник методических указаний
МУК 4.1.100-96-МУК 4.1.197-96. Вып.29. -
М.: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1998