Курсы

USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244

Индексы

DJIA 03.12 12019.4 -0.01
NASD 03.12 2626.93 0.03
RTS 03.12 1545.57 -0.07

отправить на печать

МУК 4.1.169-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Методические указания
по газохроматографическому измерению концентраций
уксусного ангидрида в воздухе рабочей зоны

Дата введения: с момента утверждения

    РАЗРАБОТАНЫ НИО "Экотокс", г.Москва.

    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 г.

М.м. 102,09

    Уксусный ангидрид - бесцветная жидкость с запахом уксусной кислоты. - 140 °С.

    Хорошо растворим в бензоле, хлороформе, спиртах. В воде, a также при взаимодействии с влагой воздуха гидролизуется с образованием уксусной кислоты.

    В воздухе находится в виде паров.

    Обладает выраженным раздражающим действием.

    ПДК в воздухе - 3 мг/м.

Характеристика метода

    Методика основана на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

    Отбор проб производится с концентрированием в воду.

    Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 0,006 мкг.

    Нижний предел измерения концентрации уксусного ангидрида в воздухе - 1,5 мг/м (при отборе 10 л воздуха).

    Диапазон измеряемых концентраций уксусного ангидрида в воздухе от 1,5 до 30 мг/м.

    Измерению не мешают: пары серной, азотной и других минеральных кислот, мешают - пары уксусной кислоты.

    Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.

    Время выполнения анализа, включая отбор проб, составляет около 30 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором
Хроматографическая колонка из нержавеющей стали, длиной 2 м, внутренним диаметром 3 мм
Микрошприц МШ-10	ГОСТ 8043-75
Аспирационное устройство
Поглотительные сосуды с пористой пластинкой N 1
Секундомер	ГОСТ 5072-79
Линейка измерительная	ГОСТ 427-75
Пипетки, вместимостью 5 мл	ГОСТ 20292-74
Колбы мерные, вместимостью 25 мл	ГОСТ 1770-74

Реактивы, растворы, материалы

Уксусный ангидрид	ТУ 5815-77
Газообразные (в баллонах с редукторами):
азот	ГОСТ 9293-74
водород	ГОСТ 3022-80
воздух	ГОСТ 11882-73
Полисорб-1 с 5% ПЭГ-20000 - насадка для хроматографической колонки

    Основной стандартный раствор уксусной кислоты: в мерную колбу, вместимостью 25 мл, вносят 5 мл воды и взвешивают. Добавляют 2-3 капли уксусного ангидрита, взвешивают и доводят объем до метки водой. По результатам двух взвешиваний рассчитывают концентрацию вещества (в мг/мл).

    Стандартные растворы с концентрацией уксусной кислоты от 3 до 60 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением основного стандартного раствора водой. Растворы устойчивы в течение двух недель.

Отбор пробы воздуха

    Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через 2 последовательно соединенных поглотительных сосуда с 5 мл дистиллированной воды в каждом. При отборе поглотительные сосуды охлаждают ледяной водой. Для определения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 10 л воздуха.

    Пробы можно хранить в закрытом сосуде в холодильнике в течение недели.

Подготовка к измерению

    Хроматографическую колонку заполняют полисорбом-1 с 5% ПЭГ-20000 под вакуумом. Колонку кондиционируют в токе азота при 160 °С в течение 14 часов, не подсоединяя к детектору, при скорости газа-носителя 30 мл/мин.

    Для количественного определения используют метод абсолютной калибровки. В испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану вводят по 2 мкл каждого из градуировочных растворов. На основании полученных данных строят градуировочный график, выражающий зависимость высоты пика (мм) от количеств вещества (мкг). Построение графика проводят из 6 параллельных определений для каждой концентрации.

    Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

Температура термостата колонки	150 °С
Температура испарителя	175 °С
Скорость потока газа-носителя	30 мл/мин
Скорость потока воздуха	180 мл/мин
Скорость потока водорода	30 мл/мин
Скорость движения диаграммной ленты	200 мл/мин*
___________ * Соответствует оригиналу. - Примечание .
Время удерживания уксусной кислоты	2 мин 40 с

Проведение измерения

    Для определения концентраций паров уксусного ангидрида, содержимое поглотительных сосудов анализируют отдельно, вводя в испаритель хроматографа 2 мкл раствора не менее 5 раз.

    Записывают хроматограмму и по градуировочному графику находят количество определяемого компонента.

Расчет концентрации

    Концентрацию уксусного ангидрида "" в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:

, где

     - количество уксусной кислоты, найденное в хроматографируемом объеме по градуировочному графику, мкг;

     - объем пробы, взятой для анализа, мл;

     - общий объем поглотительного раствора, мл;

     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).



Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны: Сборник методических указаний
МУК 4.1.100-96-МУК 4.1.197-96. Вып.29. -
М.: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1998