Курсы

USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244

Индексы

DJIA 03.12 12019.4 -0.01
NASD 03.12 2626.93 0.03
RTS 03.12 1545.57 -0.07

отправить на печать

МУК 4.1.171-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Методические указания
по газохроматографическому измерению концентраций
3-феноксибензилтриэтиламмония хлорида в воздухе рабочей зоны

Дата введения: с момента утверждения

    РАЗРАБОТАНЫ НИИ медико-экологических проблем, г.Черновцы.

    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 г.

CHClNO

М.м. 319,5

    3-феноксибензилтриэтиламмония хлорид (ЧАС) - белое кристаллическое вещество со слабым запахом. Растворимость в воде более 50%, растворим в этаноле, ацетоне, ксилоле (50%).

    В воздухе находится в виде аэрозоля.

    ЧАС - высокоопасное вещество, вызывающее изменения политропного характера с преобладающим действием на нервную систему. Обладает слабыми кумулятивными свойствами.

Характеристика метода

    Методика основана на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

    Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.

    Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 0,1 мкг.

    Нижний предел измерения в воздухе - 0,05 мг/м (при отборе 200 л воздуха).

    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,05 до 3 мг/м.

    Сопутствующие вещества измерению не мешают.

    Суммарная погрешность измерения не превышает ±21%.

    Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 40 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором
Колонка хроматографическая стеклянная, длиной 1 м и диаметром 3 мм
Баня водяная	ТУ 46-22-603-75
Аспирационное устройство
Фильтродержатели
Микрошприц МШ-10М	ТУ 2-833-106
Секундомер	ГОСТ 5072-79
Линейка измерительная	ГОСТ 427-75
Колбы мерные, вместимостью 25 и 100 мл	ГОСТ 1770-74
Цилиндр мерный, вместимостью 5 мл	ГОСТ 1770-74
Пипетки, вместимостью 2, 5, 10 мл	ГОСТ 20292-74
Колбы грушевидные для отгонки растворителя	ГОСТ 10394-72

Реактивы, растворы, материалы

3-феноксибензилтриэтиламмония хлорид
Спирт этиловый	ГОСТ 5963-67
Твердый носитель - хроматон-N-Супер, фракция 0,16-0,2 мм фирмы "IACHEMA", ЧССР
Неподвижная фаза ОУ-17; 5% от веса носителя
Фильтры АФА-ХА-20
Газообразные ( в баллоне с редуктором):
Аргон	ГОСТ 10157-79
Воздух технический	ГОСТ 11882-73
Водород технический	ГОСТ 3022-70

    Стандартный раствор с концентрацией 1000 мкг/мл готовят растворением точной навески вещества в этаноле в мерной колбе, вместимостью 100 мл.

    Стандартный раствор устойчив в течение 1 месяца при температуре 2-4 °С.

Отбор пробы воздуха

    Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-20, помещенный в фильтродержателе. Для измерения ЧАС на уровне 1/2 ПДК достаточно отобрать 200 л воздуха.

    Срок хранения герметично закрытых проб при температуре +4 °С не должен превышать 2 суток.

Подготовка к измерению

    Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой хроматон-N-Cупер с 5% ОУ-17 и кондиционируют в токе газа-носителя (аргона) в течение 12-14 часов при температуре 350 °С.

    Нагрев термостата осуществляют в режиме программирования со скоростью 2 °С/мин. По окончании кондиционирования колонку присоединяют к детектору и хроматограф выводят на режим.

    Градуировочные растворы с концентрацией ЧАС от 50 до 1000 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора этанолом согласно таблице.

Таблица

N стандарта	Стандартный р-р (1000 мкг/мл), мл	Этиловый спирт, мл	Концентрация ЧАС в градуировочном растворе, мкг/мл
1	1,25	23,75	50,0
2	2,5	22,5	100,0
3	5,0	20,0	200,0
4	12,5	12,5	500,0
5	25,0	0	1000,0

    Срок хранения градуировочных растворов при температуре +4 °С - 7 дней.

    Для количественного определения ЧАС в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану вводят 2 мкл каждого градуировочного раствора. На основании полученных данных строят градуировочный график зависимости высоты пика (мм) от количества компонента (мкг).

    Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее, чем по 5 точкам, выполнив 5 параллельных определений для каждой концентрации.

    Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

Температура термостата колонки	155 °С
Температура детектора	220 °С
Температура испарителя	250 °С
Скорость потока газа-носителя	45 мл/мин
Скорость потока водорода	30 мл/мин
Скорость потока воздуха	300 мл/мин
Скорость движения диаграммной ленты	600 мм/ч
Время удерживания ЧАС	4 мин 18 с

Проведение измерения

    Фильтр с отобранной пробой обрабатывают 5 мл этанола в течение 15 мин, затем фильтр отжимают, экстракт сливают в грушевидную колбу и упаривают на водяной бане при температуре 80-85 °С. Затем растворяют в 0,2 мл этанола. Пробу в объеме 2 мкл вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану для анализа. Записывают хроматограмму и измеряют высоту пика, после чего по градуировочному графику находят количество определяемого компонента.

Расчет концентрации

Концентрацию ЧАС "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:

, где

     - содержание ЧАС, найденное по градуировочному графику, мкг;

     - объем пробы, взятой для анализа, мл;

     - общий объем раствора пробы, мл;

     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).



Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны: Сборник методических указаний
МУК 4.1.100-96-МУК 4.1.197-96. Вып.29. -
М.: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1998