МУК 4.1.175-96

    

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


Методические указания
по сорбционно-люминесцентному определению
концентраций фтороводорода в воздухе рабочей зоны

    
    Дата введения: с момента утверждения

    
    
    РАЗРАБОТАНЫ НПО "Химавтоматика", г.Москва.
    
    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 г.
         
    

    
    Фтороводород (HF) - бесцветный газ с резким запахом, плотность - 0,713 г/см, - 19,59 °С.
    
    Хорошо растворим в воде. Интенсивно реагирует с большинством элементов и их окислами.
    
    В воздухе находится в виде паров.
    
    Фтороводород раздражает верхние дыхательные пути. Обладает общей токсичностью.
    
    ПДК в воздухе: максимальная разовая - 0,5 мг/м, среднесменная - 0,1 мг/м.
    

Характеристика метода

    
    Методика основана на регистрации тушения люминесценции чувствительного элемента "ЧЭ-HF" в присутствии фтороводорода, состоящего из бумажной подложки с нанесенным на его поверхность 8-оксихинолинатом алюминия.
    
    Детектирование проводят с помощью флуориметра "Квант" или его последующих модификаций. Длина волны максимума возбуждения 300-500 нм (светофильтр УФС-5). Длина волны максимума излучения 540 нм (светофильтр интерференционный max=540 нм).
    
    Отбор проб проводят с концентрированием на чувствительный элемент "ЧЭ-HF", путем аспирирования сквозь ЧЭ определенного объема анализируемого воздуха.
    
    Нижний предел измерения содержания - 2,5 мкг (при отборе 10 л воздуха).
    
    Нижний предел измерения концентрации фтороводорода - 0,25 мг/м (при отборе 10 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций от 0,25 до 1,5 мг/м.
    
    Определению HF не мешают: хлороводород, хлороформ, хладон-113 в концентрациях до 100 мг/м; тетра-, гекса-, трифторэтилен, фторвинилиден в концентрациях до 1000 мг/м, а также шестифтористая сера.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
    
    Время выполнения измерения - 40 мин, включая отбор пробы.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    Указанная аппаратура в полном объеме входит в состав спектролюминесцентного комплекса для контроля газообразных и жидких сред и поставляется Инженерным центром "Химприбор" НПО "Химавтоматика" с 1990 г.
    
    Все операции с таблеточными ЧЭ должны проводиться с использованием пинцета, чтобы не допустить загрязнение поверхности ЧЭ.
    

Отбор пробы воздуха

    
    Отбор пробы воздуха проводят с помощью аспирационного устройства, в газовую камеру которого помещают ЧЭ.
    
    Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через "ЧЭ-HF". Для измерения 0,5 ПДК следует отобрать 10 л воздуха.
    

Подготовка к измерению

    
    Количественные определения фтороводорода проводят по градуировочному графику зависимости тушения люминесценции "ЧЭ-HF" (1о - 1п) от концентраций HF (в мг/м).
    
    Градуировочный график прилагается к флуориметру "Квант" поставщиком данной научно-технической продукции.
    
    Для подготовки флуориметра "Квант" к проведению измерения устанавливают следующие режимы.
    
    1. Первичный фильтр для возбуждения флуоресценции УФС-5.
    
    2. Вторичный фильтр для выделения люминесцентного излучения интерференционный СЗ фильтр (max=540 нм).
    
    3. Для настройки градуировочной шкалы лабораторного флуориметра "Квант-7" используется узел запоминания с установленным на нем светофильтром ЖС-10, ко вторичному светофильтру ("Фильтр 1.2") дополнительно устанавливается светофильтр НС-8. Настройка прибора на нужный режим производится последовательным нажатием клавиш F1, 3, CR, I, 0, CR, G (настройка левого канала) и клавиш F2, I, CR, 0, CR, G настройка правого канала). После установки узла запоминания в левое кюветное отделение производится установка на левом индикаторе значения 1,00+0,05 (ручкой "Диафрагма 1"), на правом индикаторе - значения 7+1 (ручкой "Диафрагма 3").
    
    В качестве эталона излучения могут быть взяты и другие люминесцентные материалы, подобранные таким образом, чтобы интенсивность люминесценции "ЧЭ-HF" составляла 80 +10% от эталона.
    

Проведение измерения

    
    Проводят контрольное измерение интенсивности люминесценции незагазованного ЧЭ и определяют величину 1о. Далее, через ЧЭ аспирируют анализируемый газ, содержащий HF, а затем проводят измерение интенсивности люминесценции, определяя величину 1к. Проводят 5 параллельных измерений 1к и рассчитывают тушение люминесценции "ЧЭ-HF" (1о-1к); затем по градуировочному графику определяют значения концентраций HF (в мг/м) и рассчитывают среднеарифметическое результатов наблюдений.
    
    "ЧЭ-HF", подвергшийся воздействию фгороводорода, должен быть отфотометрирован через заданное время (не ранее 2 и не позднее 10 часов) после прекращения воздействия HF.
    
    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны: Сборник методических указаний
МУК 4.1.100-96-МУК 4.1.197-96. Вып.29. -
М.: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1998