- USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
- EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244
Краснодар:
|
погода |
МУК 4.1.176-96
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Методические указания
по спектрофотометрическому измерению концентраций
N-(2-фурадонил)-5-фторурацила (фторафура) в воздухе рабочей зоны
Дата введения: с момента утверждения
РАЗРАБОТАНЫ ВНЦ БАВ и НИО "Экотокс", г.Москва.
УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 г.
М.м. 200,17
Фторафур - белый кристаллический порошок, с 165-171 °С. Растворим в воде, этиловом спирте, трудно растворим в хлороформе, эфире.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Обладает общетоксическим действием.
ПДК в воздухе - 0,3 мг/м.
Характеристика метода
Метод основан на измерении светопоглощения растворов фторафура в смеси этанола с водой в соотношении (1:1) при длине волны 271 нм.
Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения концентраций вещества в объеме анализируемого раствора - 5,0 мкг/мл.
Нижний предел измерения вещества в воздухе - 0,15 мг/м (при отборе 340 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,15 до 0,6 мг/м.
Определению не мешают: гидроокись натрия и углекислый натрий. Метод специфичен в условиях производства.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 40 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Аспирационное устройство |
|
Спектрофотометр |
|
Фильтродержатели |
|
Стаканы химические, вместимостью 50 мл |
ГОСТ 10394-72 |
Пробирки колориметрические, вместимостью 10 мл |
ГОСТ 10515-75 |
Колбы мерные, вместимостью 25 и 100 мл |
|
Пипетки, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл |
ГОСТ 20292-74 |
Реактивы, растворы, материалы
Фторафур |
ФС 42-1182-78 |
Этиловый спирт |
ГОСТ 5963-67 |
Стандартный раствор с концентрацией вещества 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г вещества в мерной колбе, вместимостью 100 мл, в смеси этилового спирта с водой в соотношении (1:1). Раствор устойчив в течение 3 дней.
Фильтры АФА-ВП-10 |
ТУ 95-743-80 |
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 340 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - 3 суток.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы (устойчивы в течение суток) готовят согласно таблице.
Таблица
Шкала градуировочных растворов
N |
Стандартный раствор, мл |
Смесь этилового спирта с водой (1:1), мл |
Содержание фторафура |
Концентрация фторафура |
1 |
0 |
10 |
0 |
0 |
2 |
0,5 |
9,5 |
50 |
5,0 |
3 |
1,0 |
9,0 |
100 |
10,0 |
4 |
1,2 |
8,8 |
120 |
12,0 |
5 |
1,6 |
8,4 |
160 |
16,0 |
6 |
2,0 |
8,0 |
200 |
20,0 |
Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 15 минут измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 271 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (стандарт N 1 по таблице).
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им концентрации (в мкг/мл) в градуировочном растворе.
Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан, заливают 10 мл смеси этилового спирта с водой в соотношении (1:1) и оставляют на 15 минут, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Степень десорбции с фильтра - 96%. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе, используя чистый фильтр.
Количественное определение концентрации вещества (в мкг/мл) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию вещества "" в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
, где
- концентрация вещества в анализируемом растворе пробы, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;
- общий объем пробы, мл;
- объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны: Сборник методических указаний
МУК 4.1.100-96-МУК 4.1.197-96. Вып.29. -
М.: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1998