Курсы

USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244

Индексы

DJIA 03.12 12019.4 -0.01
NASD 03.12 2626.93 0.03
RTS 03.12 1545.57 -0.07

отправить на печать

МУК 4.1.178-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Методические указания
по нефелометрическому измерению концентраций
хлоргидрата хлорангидрида фенилглицина в воздухе рабочей зоны

Дата введения: с момента утверждения

    РАЗРАБОТАНЫ НИО "Экотокс", г.Москва.

    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 г.

М.м. 206,06

    Хлоргидрат хлорангидрида фенилглицина - кристаллический белый порошок, не имеет запаха, хорошо растворим в воде, спиртах, ацетоне, не растворяется в ароматических углеводородах. Слабо раздражает слизистую оболочку.

    В воздухе находится в виде аэрозоля.

    ПДК в воздухе - 0,5 мг/м.

Характеристика метода

    Определение основано на взаимодействии хлоргидрата хлорангидрида фенилглицина с нитратом серебра и нефелометрическом определении образующихся в результате гидролиза хлоргидрата хлорангидрида фенилглицина ионов хлора в виде хлорида серебра.

    Отбор проб с концентрированием на фильтр.

    Предел измерения в анализируемом объеме пробы - 20 мкг.

    Предел измерения в воздухе - 0,25 мг/м (при отборе 160 л воздуха).

    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,25 до 2,5 мг/м.

    Определению мешают галогениды и цианиды металлов.

    Суммарная погрешность определения хлоргидрата хлорангидрида фенилглицина не превышает ±20%.

    Время выполнения одного измерения - 20 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Фотоэлектроколориметр, ФЭК Н-56
Аспирационное устройство
Колбы, вместимостью 100 мл	ГОСТ 1770-74
Пробирки колориметрические	ГОСТ 10515-75
Пипетки, вместимостью 1, 2, 5 мл с ценой деления 0,01 и 0,1 мл	ГОСТ 20299-74
Стаканы химические, вместимостью 50 мл	ГОСТ 19908-80
Секундомер	ГОСТ 5072-72
Весы аналитические ВЛР-200
Фильтры аэрозольные АФА-ВП-20	ТУ 7186-76

Реактивы, растворы, материалы

    Хлоргидрат хлорангидрида фенилглицина, х.ч.

    Стандартный раствор N 1 с концентрацией вещества 200 мкг/мл готовят растворением навески 0,02 г препарата в воде в мерной колбе, вместимостью 100 мл, доводя объем раствора водой до метки.

    Стандартный раствор N 2 с концентрацией 40 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением водой стандартного раствора N 1.

Азотная кислота, х.ч., 1 н водный раствор	ГОСТ 4461-67
Нитрат серебра, х.ч., 1%-ный водный раствор	ГОСТ 1277-75

Отбор пробы воздуха

    Исследуемый воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, закрепленный в фильтродержателе. Для определения 1/2 ПДК необходимо отобрать 160 л воздуха. Пробы анализируют в день отбора.

Подготовка к измерению

    Градуировочные растворы (устойчивы в течение 20 мин) готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

N стандарта	Стандартный раствор N 2, мл	Дистиллированная вода, мл	Содержание хлоргидрата хлорангидрида фенилглицина, мкг
1	0	5,0	0
2	0,5	4,5	20
3	1,0	4,0	40
4	1,5	3,5	60
5	2,5	2,5	100
6	3,0	2,0	120
7	3,5	1,5	140
8	4,0	1,0	160
9	4,5	0,5	180
10	5,0	0	200

    Во все пробирки добавляют 0,2 мл 1 н раствора НNО и 0,2 мл 1%-ного раствора AgNO. Через 2 минуты измеряют оптическую плотность градуировочных растворов при использовании светофильтра с максимумом пропускания 364 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему хлоргидрата хлорангидрида фенилглицина.

    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптической плотности градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания хлоргидрата хлорангидрида фенилглицина.

Проведение измерения

    Фильтр с отобранной пробой пинцетом переносят в химический стакан, обрабатывают 10 мл дистиллированной воды. Аликвоту объемом 5 мл переносят в колориметрическую пробирку, в которую добавляют 0,2 мл 1 н раствора НNО и 0,2 мл 1%-ного раствора AgNO. Через 2 минуты после добавления реагентов измеряют оптическую плотность раствора пробы аналогично градуировочным растворам.

    Количественное определение содержания хлоргидрата хлорангидрида фенилглицина в анализируемом объеме пробы проводят по градуировочному графику.

Расчет концентрации

    Концентрацию хлоргидрата хлорангидрида фенилглицина "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:

, где

     - содержание хлоргидрата хлорангидрида фенилглицина, найденное по градуировочному графику, мкг;

     - объем раствора, взятого для анализа, мл;

     - общий объем раствора пробы, мл;

     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).



Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны: Сборник методических указаний
МУК 4.1.100-96-МУК 4.1.197-96. Вып.29. -
М.: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1998