Курсы

USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244

Индексы

DJIA 03.12 12019.4 -0.01
NASD 03.12 2626.93 0.03
RTS 03.12 1545.57 -0.07

отправить на печать

МУК 4.1.180-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Методические указания
по фотометрическому измерению концентраций
п--хлорметациклина тозилата в воздухе рабочей зоны

Дата введения: с момента утверждения

    РАЗРАБОТАНЫ НИО "Экотокс", г.Москва.

    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 г.

М.м. 649,1

    п--хлорметациклина тозилат - аморфный порошок желтого цвета с зеленоватым оттенком, без запаха, хорошо растворим в воде, водных растворах кислот и щелочей, низших спиртах.

    п--хлорметациклина тозилат - антибиотик, обладает аллергенным действием.

    В воздухе находится в виде аэрозоля.

    ПДК в воздухе - 3 мг/м.

Характеристика метода

    Определение основано на фотометрическом измерении продуктов щелочного гидролиза п--хлорметациклина тозилата при 315 нм.

    Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

    Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 10 мкг.

    Нижний предел измерения в воздухе - 1,5 мг/м (при отборе 8 л воздуха).

    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 1,5 до 30 мг/м.

    Определению мешают: тетрациклин и его аналоги.

    Суммарная погрешность измерения не превышает ±15%.

    Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 30 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Фотоколориметр
Аспирационное устройство
Колбы мерные, вместимостью 100 мл	ГОСТ 1770-74
Пробирки колориметрические, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм	ГОСТ 10515-75
Пипетки, вместимостью 1 и 5 мл, с ценой деления 0,01 и 0,1 мл	ГОСТ 20292-74
Стаканы химические, вместимостью 50 мл	ГОСТ 1770-74
Секундомер	ГОСТ 5072-79
Фильтры аэрозольные АФА-ВП-20

Реактивы, растворы, материалы

    П--хлорметациклина тозилат

    Стандартный раствор N 1 с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением п--хлорметациклина тозилата 0,01 г препарата в дистиллированной воде, в колбе, вместимостью 100 мл. Раствор устойчив 2 суток.

Натрия гидрооксид, х.ч., 18%-ный водный раствор

ГОСТ 4328-77

Отбор пробы воздуха

    Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, закрепленный в фильтродержателе. Для определения 1/2 ПДК необходимо отобрать 8 л воздуха. Срок хранения проб - 3 суток.

Подготовка к измерению

    Градуировочные растворы готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

N стандарта	Стандартный раствор N 1, мл	Вода дистиллированная, мл	Содержание препарата, мкг
1	0	5,0	0
2	0,1	4,9	10
3	0,2	4,8	20
4	0,4	4,6	40
3	0,5	4,5	50
6	1,0	4,0	100
7	1,5	3,5	150
8	2,0	3,0	200

    Во все растворы добавляют 0,12 мл 18%-ного раствора щелочи и тщательно перемешивают. Через 10 минут измеряют оптическую плотность градуировочных растворов при использовании синего светофильтра с максимумом пропускания 315 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему препарата.

    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания препарата в градуировочном растворе (в мкг). Проверка градуировочного графика проводится в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

    Фильтр с отобранной пробой пинцетом переносят в химический стакан, обрабатывают 6 мл дистиллированной воды, тщательно перемешивая раствор стеклянной палочкой в течение 15 минут. Аликвоту объемом 5 мл переносят в колориметрическую пробирку и обрабатывают аналогично градуировочным растворам. Оптическую плотность раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.

    Степень десорбции препарата с фильтра - 97%.

    Количественное содержание п--хлорметациклина тозилата (в мкг) в анализируемой пробе находят по градуировочному графику.

Расчет концентрации

    Концентрацию п--хлорметациклина тозилата "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:

, где

     - содержание п--хлорметациклина тозилата в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг,

     - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;

     - общий объем раствора пробы, мл;

     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).



Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны: Сборник методических указаний
МУК 4.1.100-96-МУК 4.1.197-96. Вып.29. -
М.: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1998