МУК 4.1.185-96

    
    
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


Методические указания
по измерению концентраций этилового эфира дифениламинокарбаминовой
кислоты в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии

    
    Дата введения: с момента утверждения

    
    
    РАЗРАБОТАНЫ Армянским НИИ общей гигиены и профзаболеваний.
    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 г.
         
    

М.м. 256,29

    Этиловый эфир дифениламинокарбаминовой кислоты (ДАК, этмозин, этазицин) - порошкообразное вещество бурого цвета, растворим в органических растворителях, не растворяется в воде. - 75,5±2,5 °С.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Обладает общетоксическим действием.
    
    ОБУВ в воздухе - 2 мг/м.
    

Характеристика метода

    
    Методика основана на хроматографическом выделении ДАК в тонком слое сорбента с последующим проявлением хроматограмм раствором 4-аминоантипирина в присутствии железосинеродистого калия.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения ДАК в анализируемом объеме - 0,2 мкг.
    
    Нижний предел измерения ДАК в воздухе - 1,0 мг/м (при отборе 40 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 1,0 до 5,0 мг/м.
    
    Измерению не мешают сопутствующие вещества в воздухе рабочей зоны: изопропанол, этиловый эфир хлоругольной кислоты, 3-аминодифениламин.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, - около 2 ч.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы, материалы

         
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией вещества 1 мг/мл готовят растворением точной навески 100 мг ДАК в этиловом спирте в мерной колбе, вместимостью 100 мл. Раствор устойчив 2 месяца.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией вещества 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этиловым спиртом.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 40 л воздуха.
    
    Отобранные пробы хранить не более 2 суток.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан, заливают 20 мл этилового спирта и оставляют на 10 минут, периодически помешивая стеклянной палочкой. Степень десорбции вещества с фильтра - 96%. Аликвотную часть, объемом 0,1 мл, с помощью микрошприца или микропипетки наносят на хроматографическую пластинку "Силуфол" таким образом, чтобы диаметр пятна не превышал 0,5 см. Одновременно на стартовую линию пластинки наносят стандартный раствор N 2 в количестве - 0,02, 0,04, 0,05, 0,1 мл, что соответствует 0,2, 0,4, 0,5, 1,0 мкг. Пластинку помещают в камеру для хроматографирования, предварительно насыщенную парами растворителя.
    
    Для этого за 30 минут до хроматографирования в камеру наливают смесь растворителей бензол-ацетон (16:1) на высоту 7-8 мм и плотно закрывают крышкой. После того как фронт растворителя достигнет верхнего края (20 мин), пластинку вынимают, тщательно высушивают на воздухе и помещают в камеру с парами аммиака, где выдерживают 10 мин. Аммиак с пластинки сдувают на воздухе, после чего обрабатывают с помощью стеклянного пульверизатора 1%-ным водным раствором 4-аминоантипирина, а затем 4%-ным водным раствором железосинеродистого калия. ДАК проявляется в виде пятен бордового цвета с Rf=0,7±0,05.
    
    Количественное измерение содержания ДАК в пробе проводят путем измерения площади пятен проб и стандартов с помощью планиметра или с помощью денситометра "Биан 170".
    
    

Обработка результатов и расчет концентрации

    
    При использовании планиметра количество ДАК "" (в мкг) в анализируемом объеме пробы находят по формуле:
    

, где

    
     - содержание ДАК на пятне стандарта, мкг;
    
     - площадь пятна пробы, мм;
    
     - площадь пятна стандарта, мм.
    
    При использовании денситометра содержание ДАК в анализируемом объеме пробы находят по отношению интегральных значений содержаний вещества в пробах и "свидетелях".
    
    Концентрацию ДАК "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где

    
     - содержание ДАК, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг,
    
     - объем пробы, взятой для анализа, мл;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны: Сборник методических указаний
МУК 4.1.100-96-МУК 4.1.197-96. Вып.29. -
М.: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1998