МУК 4.1.186-96

    
    
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


Методические указания
по измерению концентраций эфедрина гидрохлорида
в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии

    
    Дата введения: с момента утверждения

    
    
    РАЗРАБОТАНЫ ВНЦ БАВ, г.Москва.
    
    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 г.
    
         

М.м. 201,70

    Эфедрин гидрохлорид - (1-1-фенил-2-метиламинопропанола-1 гидрохлорид) - бесцветные игольчатые кристаллы или белый кристаллический порошок без запаха, горького вкуса. Легко растворим в воде, растворим в 95%-ном спирте, практически не растворяется в эфире.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля и паров.
    
    Обладает общетоксическим действием.
    
    ОБУВ в воздухе - 1 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Определение основано на хроматографировании вещества в тонком слое сорбента на пластинках "Силуфол" с последующим обнаружением хроматограммы раствором о-толидина и денситометрированием окрашенных зон.
    
    Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр и этанол.
    
    Нижний предел измерения вещества в анализируемом объеме пробы - 1,0 мкг.
    
    Нижний предел измерения вещества в воздухе - 0,5 мг/м (при отборе 10 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций от 0,5 до 10 мг/м.
    
    Определению не мешают: аммиак, изопропиловый и этиловый спирт.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
    
    Время выполнения измерения - 2 ч 30 мин.
    

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы, материалы

Реактивы для проявления

    
    Пары хлора получают в эксикаторе, вместимостью 1,5 л, с пришлифованной крышкой, смешивая 50 мл 1,5%-ного водного раствора марганцовокислого калия с 50 мл 10%-ного раствора соляной кислоты. Пары хлора получают за 1 час до определения.
    
    Раствор о-толидина: 160 мг о-толидина растворяют в 30 мл ледяной уксусной кислоты, доводят объем до 500 мл дистиллированной водой и добавляют 1 г йодистого калия. Хранят в посуде из темного стекла. Реактив устойчив в течение 2 недель.
    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией 500 мкг/мл готовят растворением 0,05 г вещества в этаноле в мерной колбе, вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение 2 недель при хранении в холодильнике.
    
    Стандартные растворы 10-20-40-80-160-200 мкг/мл готовят путем соответствующего разбавления этанолом стандартного раствора N 1. Растворы устойчивы в течение 2 недель при хранении в холодильнике.
    

Отбор пробы воздуха

    Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10 и прибор Гернет с 10 мл этанола. Прибор Гернет охлаждают смесью лед+вода. Для определения 1/2 ОБУВ следует отобрать 10 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - 2 суток.
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой и содержимое поглотительного сосуда переносят в колориметрическую пробирку, доводят объем до 10 мл этанолом и оставляют на 10 минут, периодически помешивая палочкой для лучшего растворения вещества. Степень десорбции - 98%. Полученный раствор сливают в грушевидную колбу и упаривают досуха под вакуумом при температуре 60-80 °С. Сухой остаток растворяют в 0,5 мл этанола и используют полученный раствор для анализа.
    
    На линию старта (от края 1,5 см) наносят при помощи микропипетки 0,1 мл растворов пробы и шкалы стандартов, которую готовят аналогично пробам (растворяют сухой остаток в 1 мл этанола). Размер пятен не должен превышать 0,5 см. Пластинку высушивают на воздухе в течение 3 минут и помещают в камеру для хроматографирования с системой растворителей - хлороформ:метанол:25%-ный раствор аммиака (90:10:1). После того как подвижный растворитель поднимается до конца пластинки, ее вынимают из камеры и оставляют на несколько минут для испарения растворителя, затем помещают в сушильный шкаф при температуре 100 °С на 10 минут, для освобождения паров аммиака, затем пластинку обрабатывают парами воды (держат 2 минуты над кипящей водяной баней) и переносят в камеру с парами хлора, где выдерживают 15 минут. Для удаления паров хлора пластинку помещают в сушильный шкаф при температуре 50 °С на 1 минуту. Далее пластинку орошают раствором о-толидина. Эфедрин гидрохлорид проявляется в виде темно-синего пятна с Rf=0,13±0,02. Через 1 час проводят количественное измерение используя планиметр или денситометрирование.
    
    Интенсивность окраски пятен измеряют на "Спекорде М 40" с приставкой для измерения отражения с фотометрическим шаром при длине волны 540 нм по отношению к поверхности фона. В качестве фона используется участок исследуемой хроматографической пластинки без вещества. Для каждой концентрации измеряют в %. Оптическая плотность и отражение связаны между собой следующим образом:
    

, где

    
     выражен в %, отсюда
    

* или

___________
    * Формула соответствует оригиналу. - Примечание .

    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных хроматограмм, на ось абсцисс - соответствующие им концентрации вещества (в мкг) в анализируемом объеме пробы.
    

Обработка результатов и расчет концентрации

    
    При использовании планиметра количество вещества "" (в мкг) в анализируемом объеме пробы находят по формуле:
    

, где

    
     - содержание вещества на пятне стандарта, мкг;
    
     - площадь пятна пробы, мм;
    
     - площадь пятна стандарта, мм.
    
    При использовании денситометра содержание вещества в анализируемом объеме пробы находят по градуировочному графику.
    
    Концентрацию эфедрина гидрохлорида "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где

    
     - содержание вещества, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
    
     - объем пробы, взятой для анализа, мл;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны: Сборник методических указаний
МУК 4.1.100-96-МУК 4.1.197-96. Вып.29. -
М.: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1998