Курсы

USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244

Индексы

DJIA 03.12 12019.4 -0.01
NASD 03.12 2626.93 0.03
RTS 03.12 1545.57 -0.07

отправить на печать

МУК 4.1.187-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Методические указания
по газохроматографическому измерению
концентраций тетрахдорпиколинов в воздухе рабочей зоны

Дата введения: с момента утверждения

    РАЗРАБОТАНЫ УКРНИИХЛОРПРОЕКТом, г.Киев.

    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 г.


2-хлор-5-трихлорметилпиридин (2-хлор-5-ТХМП)	2-хлор-6-трихлорметилпиридин (2-хлор-б-ТХМП)
М.м. 230,9	М.м. 230,9
- 52-53 °С	63-64,5 °С
- 143 °С (26,4 мм рт.ст.)	109-111 °С (3 мм рт.ст.)
Плотность - 1,518 г/см (55 °С)	1,528 г/см (65 °С)

     Хорошо растворимы в органических растворителях.

    В воздухе находятся в виде паров и аэрозоля.

    Обладают общетоксическим действием.

    ПДК в воздухе - 2 мг/м.

Характеристика метода

    Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.

    Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр и в хлорбензол.

    Предел измерения - 0,30 мкг в анализируемом объеме пробы.

    Нижний предел измерения в воздухе - 1 мг/м (при отборе 30 л воздуха).

    Диапазон измеряемых концентраций тетрахлорпиколинов в воздухе - 1-10 мг/м.

    Граница суммарной относительной погрешности измерения не превышает ±25%.

    Метод избирателен в присутствии хлорпиридинов и хлорпиколинов.

    Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 1,5 ч.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором и стеклянной колонкой длиной 1 м, внутренним диаметром 3 мм
Аспирационное устройство
Лупа измерительная 10-кратная	ГОСТ 8309-75
Секундомер
Линейка измерительная
Микрошприц МШ-10
Баня водяная
Чашка ЧВК-1-100	ГОСТ 25336-82
Поглотительные приборы с пористой пластинкой
Фильтродержатели
Водоструйный насос
Фильтры АФА-ХА

Реактивы, растворы, материалы

Твердый носитель типа хроматон N-AW-ДMCS, инертон AW-ДMCS инертон-супер (0,16-0,20) мм
Жидкость кремний-органическая ПФМС-4	ГОСТ 15866-70

    Основные стандартные растворы с концентрацией 2-хлор-5-ТХМП и 2-хлор-6-ТХМП 5 мг/мл готовят растворением 125 мг каждого из веществ в мерной колбе, вместимостью 25 мл, в хлорбензоле.

    Соответствующим разведением хлорбензолом готовят стандартные растворы N 1 и N 2 каждого из определяемых веществ с концентрацией 0,6 мг/мл.

Хлороформ	ГОСТ 20015-74
Хлорбензол хроматографический, ч.
2-хлор-5-трихлорметилпиридин и 2-хлор-6-трихлорметилпиридин - хроматографически чистые
Сухой лед
Хлористый натрий
Газообразные (в баллонах с редуктором):
газ-носитель азот	ГОСТ 9293-74
водород, марка А	ГОСТ 3022-80
воздух сжатый для приборов и средств автоматизации	ГОСТ 11882-73

Отбор пробы воздуха

    Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через систему, состоящую из фильтра, помещенного в фильтродержатель, и 2 последовательно соединенных поглотительных приборов, заполненных по 10 мл хлорбензола каждый. Поглотители охлаждают (вода+лед+натрий хлористый). Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 30 л воздуха. Срок хранения проб - 1 сутки.

Подготовка к измерению

    В выпарительную чашку вносят жидкую фазу ПФМС-4 (2% от массы твердого носителя) и хлороформ. Нагревают на водяной бане до полного растворения ПФМС-4 и в полученный раствор вносят взвешенный носитель. При тщательном перемешивании испаряют хлороформ на водяной бане до сыпучего состояния сорбента, а затем высушивают сорбент в сушильном шкафу при 60-80 °С до отсутствия запаха хлороформа. Полученным сорбентом заполняют хроматографическую колонку, устанавливают в термостат хроматографа и кондиционируют при 190 °С в течение 6 часов. После кондиционирования колонку соединяют с детектором.

    Градуировочные растворы с концентрациями 2-хлор-5-ТХМП и 2-хлор-6-ТХМП 0,06 мг/мл, 0,12 мг/мл, 0,24 мг/мл, 0,6 мг/мл готовят соответствующим разведением стандартных растворов N 1 и N 2 хлорбензолом.

    Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

Длина колонки 1 м, внутренний диаметр 3 мм
Температура колонки	130 °С
Температура испарителя	250 °С
Скорость потока газа-носителя азота	50 мл/мин
Расход водорода	30 мл/мин
Расход воздуха	300 мл/мин
Скорость диаграммной ленты	720 мм/ч
Объем вводимой пробы	5 мкл
Предел измерения ионизационного тока	(5-10) 10A
Время удерживания:
хлорбензола	10 с
2-хлор-5-трихлорметилпиридина	90 с
2-хлор-6-трихлорметилпиридина	120 с

Строят градуировочные графики зависимости площади пиков (мм) анализируемых веществ от содержания (мкг). Проверку градуировочного графика необходимо проводить не реже 1 раза в 3 месяца. Строят градуировочный график не менее, чем по 5-6 точкам, проводя 5 параллельных измерений.

Проведение измерения

    Фильтр с отобранной пробой помещают в бюкс, туда же переносят содержимое поглотительных приборов и оставляют на 10 минут для растворения определяемых веществ. Затем фильтр отжимают и удаляют, а раствор переносят в мерные пробирки, упаривают при комнатной температуре под вакуумом до 0,5 мл и 5 мкл раствора вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану, записывают хроматограммы. Вычисляют площади пиков и по градуировочному графику находят количество 2-хлор-5-ТХМП и 2-хлор-6ТХМП. Степень десорбции с фильтра - 97%.

Расчет концентрации

    Концентрации 2-хлор-5-ТХМП и 2-хлор-6-ТХМП "" (мг/м) вычисляют по формуле:

, где

     - содержание 2-хлор-5-ТХМП или 2-хлор-6-ТХМП в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

     - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;

     - общий объем раствора пробы, мл;

     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).



Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны: Сборник методических указаний
МУК 4.1.100-96-МУК 4.1.197-96. Вып.29. -
М.: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1998