МУК 4.1.189-96

    
    
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


Методические указания
по газохроматографическому измерению концентраций
хлорангидрида перметриновой кислоты в воздухе рабочей зоны

    
    Дата введения: с момента утверждения

    
    
    РАЗРАБОТАНЫ Львовским мединститутом и НИИ средств защиты растений, г.Москва.
    
    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 г.
    
    

М.м. 227,50

    Хлорангидрид перметриновой кислоты (ХАПК).
    
    Хлорангидрид перметриновой кислоты - жидкость желто-коричневого цвета, хорошо растворим в органических растворителях, при растворении в воде разлагается с выделением НСl и образованием перметриновой кислоты. Упругость паров хлорангидрида при 25 °С составляет - 4,47·10 мм рт.ст.
    
    В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.
    
    Обладает общетоксическим действием.
    
    Рекомендуемый ОБУВ в воздухе - 2 мг/м.
    

Характеристика метода

    
    Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии с применением детектора по захвату электронов.
    
    Отбор проб с концентрированием в поглотительную жидкость (гептан+этанол 5:1) для образования этилового эфира перметриновой кислоты.
    
    Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 2,7 мг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе - 1 мг/м (при отборе 9 л).
    
    Диапазон измеряемых концентраций хлорангидрида в воздухе от 1 до 10 мг/м
    
    Определению не мешают полупродукты получения перметриновой кислоты.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±18,8%.
    
    Время выполнения определения, включая отбор пробы, - 25 мин.
    

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы, материалы

    
    Стандартный раствор N 1 готовят растворением 0,208 г ХАПК в 100 мл мерной колбе с притертой пробкой.
    
    Стандартный раствор N 2 готовят в мерной колбе, объемом 100 мл, с притертой пробкой разбавлением 10 мл раствора N 1 гептаном до метки.
    
    Стандартный раствор N 3 готовят в мерной колбе, вместимостью 100 мл, с притертой пробкой разбавлением 10 мл раствора N 2 гептаном до метки.
    
    Стандартные растворы стабильны при хранении в холодильнике в течение месяца при условиях, исключающих испарение раствора.
    
    Для переведения хлорангидрида перметриновой кислоты в ее этиловый эфир, в стандартные растворы N 1, N 2, N 3 добавляют этиловый спирт в отношении 5:1, раствор помещают в круглодонную колбу с обратным холодильником и нагревают при 90 °С в течение 10 минут. Затем остывший раствор переливают, дважды отмывают водой по 10 мл от этилового спирта. Органический слой сливают в мерную колбу и уровень раствора доводят до 10 мл гептаном.
    
    Градуированные растворы с концентрацией ХАПК от 0,0009 мг/мл до 0,0090 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 и N 3.
    
    С помощью микрошприца 3 мкл раствора вводят в испаритель хроматографа. На основании данных хроматограмм строится градуировочная кривая, выражающая зависимость высоты (мм) или площади (мм) пика от количества компонента (мкг, нг). В случае использования площади ее значение определяется умножением высоты пика на его ширину, измеренную на середине высоты пика. Для построения градуированной кривой используют 6 градуированных растворов. Раствор каждой концентрации хроматографируют не менее 5 раз.
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 0,6 л/мин аспирируют через 2 соединенных последовательно поглотительных прибора, содержащих по 5 мл гептана, в который добавлено 1 мл абсолютированного этилового спирта, в течение 15 минут. Для определения 1/2 ОБУВ следует отобрать 9 литров воздуха. Отобранные для анализа пробы можно хранить в холодильнике в течение 3 дней, избегая потерь испарителя.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Для проведения газохроматографического анализа используют готовый товарный носитель Инертон AW с 5% SE-30. Хроматографическую колонку заполняют насадкой присоединением к слабому вакууму. Достаточная плотность набивки обеспечивается равномерной загрузкой и непрерывным постукиванием по колонке. Колонку кондиционируют при скорости азота 30 мл/мин, в режиме программирования температуры от 50 до 270 °С, со скоростью нагрева 2 °С/мин, а затем в изотермическом режиме при 270 °С в течение 6-8 часов без присоединения колонки к детектору. Общую подготовку прибора проводят согласно инструкции.
    
    Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:
    

Проведение измерений

    
    После обработки пробы 3 мкл исследуемого раствора из каждого поглотительного прибора вводят в испаритель хроматографа с помощью микрошприца, записывают хроматограмму, измеряют площадь пика или его высоту и по градуировочному графику находят содержание ХАПК. Условия анализа проб и градуировочных смесей должны быть идентичными.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрация анализируемого вещества "" (в мг/м) вычисляется по формуле:
    

, где

    
     - количество компонента, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - объем пробы, взятой для анализа, мл;
    
     - общий объем анализируемой пробы, мл;
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа, приведенного к стандартным условиям, л (см, приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны: Сборник методических указаний
МУК 4.1.100-96-МУК 4.1.197-96. Вып.29. -
М.: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1998