МУК 4.1.190-96

    
    
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


Методические указания
по газохроматографическому измерению концентраций
жидкости НГЖ-5У в воздухе рабочей зоны

    
    Дата введения: с момента утверждения

    
    
    РАЗРАБОТАНЫ ВНИИНП, г.Москва.
    
    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 г.
    
    
    НГЖ-5У представляет собой маслянистую жидкость темного цвета со слабым специфическим запахом. В состав жидкости НГЖ-5У входят: трибутилфосфат - 73%, дибутилфенилфосфат - 20%, турбинное масло - 7%, присадки - до 10%. Жидкость НГЖ-5У не растворяется в воде, хорошо растворима - в органических растворителях.
    
    В воздухе присутствует в виде паров и аэрозолей.
    
    Обладает общетоксическим действием.
    
    ПДК в воздухе - 0,5 мг/м (по трибутилфосфату).
    
    

Характеристика метода

    
    Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
         
    Отбор проб с концентрированием на фильтр и твердый сорбент.
    
    Нижний предел измерения - 0,005 мкг в хроматографируемом объеме.
    
    Нижний предел измерения в воздухе - 0,25 мг/м.
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - 0,25-2,5 мг/м.
    
    Определению не мешают: алифатические и ароматические углеводороды С-С, дибутилфталат, дибутилфенилфосфат.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±18%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор пробы, - 3 ч.
    

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы, материалы

    
    Основной стандартный раствор НГЖ-5У готовят в мерной колбе на 25 мл. Во взвешенную колбу с 5 мл четыреххлористого углерода вносят 2-3 капли НГЖ-5У. Колбу повторно взвешивают, доводят объем четыреххлористым углеродом до метки и рассчитывают концентрацию вещества (в мг/мл).
    
    Стандартный раствор N 1 с содержанием вещества 1 мг/мл готовят соответствующим разведением.
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 0,7 л/мин аспирируют через концентрационную трубку со 150 мг угля БАУ для содержания паров и на фильтр АФА-XA-10 на содержание аэрозолей со скоростью 1 л/мин. Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 10 л воздуха.
    
    Срок хранения проб - 6 ч.
    

Подготовка к измерению

    
    Стеклянную колонку, заполненную хроматографической насадкой кондиционируют в токе газа-носителя постепенно повышая температуру испарителя до 350 °С в течение 8-10 часов, а затем подключают к детектору и выводят на рабочий режим.
    
    Приготовление сорбента. Активный уголь БАУ после измельчения отсеивают на ситах "Физприбор" для получения фракции 0,25-0,5 мм. Уголь несколько раз промывают ацетоном, этанолом, водой, высушивают в термостате при 100 °С и кондиционируют в токе азота в течение 2 часов при 200 °С. Концентрационную трубку заполняют углем и закрывают с двух концов тампонами из стекловолокна.
    
    Градуированные растворы с концентрацией НГЖ-5У от 0,005 до 0,05 мг/мл готовят соответствующим разведением стандартного раствора N 1 четыреххлористым углеродом. Для построения градуировочного графика вводят 1 мкл каждого раствора в испаритель хроматографа. Строят градуировочную кривую, выражающую зависимость высоты полученного пика от заданной концентрации,
    
    Построение градуировочного графика необходимо проводить по 4-5 точкам, проводя три параллельных измерения для каждой концентрации, Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб должны быть одинаковыми.
    
    Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:
    

    Уголь из концентрационной трубки переносят в микропробирку с 0,5 мл четыреххлористого углерода, закрывают пробкой и оставляют на 10-15 мин периодически встряхивая. Для анализа берут 1 мкл раствора. Одновременно проводят холостой опыт, т. е, анализ экстракта, не содержащего НГЖ-5У.
    
    Фильтр с отобранной пробой помещают в бюкс, заливают 10 мл четыреххлористого углерода, оставляют на 10-15 мин, а затем экстракт удаляют и эту операцию повторяют снова. Экстракты объединяют и упаривают при комнатной температуре в мерной пробирке до 0,5 мл. Для анализа берут 1 мкл пробы и вводят в испаритель хроматографа, Пробы на содержание паров и аэрозолей анализируют отдельно, а затем результаты суммируют. Количественное определение проводят по градуировочному графику, выражающему зависимость высоты пика НГЖ-5У (мм) от заданной концентрации (мг/мл).
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию НГЖ-5У "" (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где

    
     - концентрация вещества, найденная в анализируемом объеме раствора по градуировочному графику, мкг/мл;
    
     - объем пробы, взятой для анализа, мл;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа, приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1),
    
    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны: Сборник методических указаний
МУК 4.1.100-96-МУК 4.1.197-96. Вып.29. -
М.: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1998