- USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
- EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244
Краснодар:
|
погода |
МУК 4.1.194-96
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Методические указания
по фотометрическому измерению концентраций 5(6)-амино-(2-п-аминофенил)
бензимидазола (мягчитель-2) (АФБ) в воздухе рабочей зоны
Дата введения: с момента утверждения
РАЗРАБОТАНЫ АП ВНИИСВ, г.Тверь; НИИ медицины труда РАМН, г.Москва.
УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 г.
М.м. 224,0
АФБ - кристаллический порошок от светло-бежевого до бежевого цвета, - 234 °С, растворим в 40%-ном растворе уксусной кислоты.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Обладает общетоксическим действием.
ПДК в воздухе - 0,4 мг/м.
Характеристика метода
Метод основан на измерении оптической плотности окрашенного продукта реакции АФБ с п-диметиламинобензальдегидом в кислой среде при длине волны 460 нм.
Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 1 мкг.
Нижний предел измерения в воздухе - 0,2 мг/м (при отборе 10 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,2 до 1,6 мг/м.
Измерению мешают амины. Высшие спирты и их эфиры не мешают определению.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±18%.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 60 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Спектрофотометр |
|
Аспирационное устройство |
|
Фильтродержатель |
|
Колбы мерные, вместимостью 25, 50 и 100 мл |
|
Пробирки колориметрические |
|
Пипетки, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл |
ГОСТ 20292-74 |
Реактивы, растворы, материалы
5(6)-амино-(2-п-аминофенил) бензимидазол |
ТУ 6-02-1018-87 |
п-диметиламинобензальдегид, ч., 2%-ный раствор в 40%-ном растворе уксусной кислоты |
ТУ 6-69-3272-77 |
Кислота уксусная, х.ч., 40%-ный раствор |
ГОСТ 6-12-75* |
___________ * Соответствует оригиналу. - Примечание . | |
Фильтры АФА-ВП-10 |
ТУ 95-743-80 |
Стандартный раствор N 1 с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г АФБ в мерной колбе, вместимостью 100 мл, в 40%-ной уксусной кислоте.
Стандартный раствор N 2 с концентрацией 2 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 40%-ной уксусной кислотой.
Раствор применяют свежеприготовленным.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 10 л воздуха. Отобранные пробы сохраняются в течение 3 дней.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы (устойчивы в течение 6 часов) готовят согласно таблице.
Таблица
N стандарта |
Стандартный раствор N 2, мл |
40%-ная уксусная кислота, мл |
Содержание АФБ |
1 |
0 |
8,0 |
0 |
2 |
0,5 |
7,5 |
1 |
3 |
1,0 |
7,0 |
2 |
4 |
2,0 |
6,0 |
4 |
5 |
3,0 |
5,0 |
6 |
6 |
4,0 |
4,0 |
8 |
Во все градуировочные растворы прибавляют по 2 мл 2%-ного раствора п-диметиламинобензальдегида. Растворы перемешивают и через 5 минут измеряют оптическую плотность при длине волны 460 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 20 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему АФБ (стандарт N 1 по таблице).
Строят градуировочный график, на ось ординат - значения оптических плотностей, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания АФБ в градуировочных растворах (мкг), проверка градуировочного графика проводится в случае использования новой партии реактивов.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан и заливают 16 мл 40%-ной уксусной кислоты, оставляют на 10 минут, периодически помешивая стеклянной палочкой. Затем фильтр отжимают и удаляют. Степень десорбции с фильтра - 97%. Отбирают аликвоту раствора объемом 8 мл и далее обрабатывают аналогично градуировочным растворам. Одновременно и аналогично пробам обрабатывается чистый фильтр, который является контролем.
Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем.
Количественное определение содержания веществ (в мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию АФБ "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
, где
- содержание АФБ в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
- объем пробы, взятой для анализа, мл;
- общий объем раствора пробы, мл;
- объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны: Сборник методических указаний
МУК 4.1.100-96-МУК 4.1.197-96. Вып.29. -
М.: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1998