МУК 4.1.197-96

    
    
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


Методические указания
по фотометрическому измерению концентраций
п-фенилендиамина в воздухе рабочей зоны

    
    Дата введения: с момента утверждения

    
    
    РАЗРАБОТАНЫ АП ВНИИСВ, г.Тверь; НИИ медицины труда РАМН, г.Москва.
    
    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 г.
    
    

М.м. 208,15

    п-Фенилендиамин (ПФДА) - бесцветное кристаллическое вещество, быстро темнеющее на воздухе и на свету, растворим в воде, спирте, эфире, бензоле. - 140 °С, - 257 °С, возгоняется.
    
    Обладает раздражающим действием на кожу и слизистые оболочки, аллерген.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля и паров.
    
    ПДК в воздухе - 0,05 мг/м.
    

Характеристика метода

    Метод основан на измерении оптической плотности окрашенного продукта (индаминового красителя фенилиновый синий) при взаимодействии ПФДА с анилином в присутствии ионов Fe при длине волны 670 нм.
    
    Отбор проб с концентрированием на фильтр и в поглотительный раствор.
    
    Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 2,5 мкг.
    
    Нижний предел измерения концентрации в воздухе - 0,025 мг/м (при отборе 100 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,025 до 1,2 мг/м.
    
    Измерению не мешают другие изомеры фенилендиамина.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±14%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 60 мин.
    

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы, материалы

    
    Стандартный раствор ПФДА N 1 с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением 0,0838 г п-фенилендиаминдигидрохлорида в мерной колбе, вместимостью 50 мл, в 0,01 М растворе соляной кислоты.
    
    Стандартный раствор ПФДА N 2 с концентрацией 5 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 0,01 М раствором соляной кислоты.
    
    Стандартный раствор устойчив в течение 1 суток.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через систему состоящую из фильтра АФА-ВП-10, закрепленного в фильтродержателе и 2 последовательно соединенных поглотителей Рыхтера заполненных по 10 мл раствором соляной кислоты.
    
    Для измерения 1/2 ПДК ПФДА достаточно отобрать 100 л воздуха.
    
    Срок хранения отобранных проб - не более суток.
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы (устойчивы в течение 6 часов) готовят согласно таблице.
    
    

Таблица

    
    
    Во все градуировочные растворы добавляют по 2,5 мл 1%-ного раствора анилина гидрохлорида и по 0,5 мл 0,3%-ного раствора хлорного железа, растворы перемешивают и через 10 минут измеряют оптическую плотность растворов в кюветах с толщиной поглощающего слоя 50 мм при длине волны 670 нм по отношению к раствору сравнения, не содержащему ПФДА (стандарт N 1 по таблице).
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат - значения оптических плотностей, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания ПФДА в градуированных растворах (мкг). Проверка градуировочного графика проводится в случае использования новой партии реактивов.
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой помещают в химический стакан, заливают содержимым 2 поглотителей Рыхтера и оставляют на 15 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения. Затем фильтр отжимают и удаляют. Степень десорбции с фильтра - 97%. Объем пробы доводят до 20 мл 0,01 М раствором соляной кислоты. Далее пробы обрабатывают градуировочным раствором. Одновременно и аналогично пробам обрабатывается чистый фильтр, который является контролем.
    
    Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем.
    
    Количественное определение содержания вещества (в мкг) в анализируемой пробе проводят по градуировочному графику, предварительно полученному.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию ПФДА "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где

    
     - содержание ПФДА в пробе, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны: Сборник методических указаний
МУК 4.1.100-96-МУК 4.1.197-96. Вып.29. -
М.: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1998