МУК 4.1.0.362-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций 5-(2,5-диметилфенокси)-2,2-диметилпентановой кислоты
(гемфиброзила) методом высокоэффективной жидкостной хроматографии
в воздухе рабочей зоны

Дата введения: с момента утверждения

    
    РАЗРАБОТАНЫ НИИ медицины труда РАМН, г.Москва.
         
    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 г.
    
    

    Гемфиброзил - 5-(2,5-диметилфенокси)-2,2-диметилпентановая кислота - белый кристаллический порошок. 58-61 °С. Растворим в органических растворителях и щелочных растворах, практически не растворим в воде.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Малотоксичное соединение (4-й класс опасности), не обладает раздражающими свойствами, не проникает через неповрежденную кожу.
    
    ОБУВ в воздухе - 5,0 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    Метод основан на применении высокоэффективной жидкостной хроматографии с УФ-детектированием.
    
    Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме (10 мкл) - 0,1 мкг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе - 2,5 мг/м (при отборе 20 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 2,5 до 25,0 мг/м.
    
    Измерению не мешают пары органических соединений и фенилмасляная кислота.
    
    Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±15%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб - 30 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы, материалы

    Стандартный раствор N 1 с концентрацией 1000 мкг/мл гемфиброзила готовят растворением 50 мг вещества в 50 мл ацетонитрила.
    
    Градуировочные растворы с концентрацией 10,0-20,0-40,0-50,0-80,0-100,0 мкг/мл гемфиброзила готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 ацетонитрилом. Растворы устойчивы в течение месяца при хранении в холодильнике.
    
    

Отбор проб воздуха

    Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для определения 0,5 ОБУВ следует отобрать 30 л воздуха. Срок хранения проб в закрытых бюксах - 3 недели в холодильнике.
    
    

Подготовка к измерению

    Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
    

    С использованием стандартных растворов строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пика (мм) гемфиброзила на хроматограмме от массового содержания его в пробе стандартного раствора (мкг).
    
    Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее чем по 5 точкам, выполняя 6 параллельных измерений для каждого раствора. Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.
    
    

Проведение измерения

    Фильтр с отобранной пробой переносят в бюкс с пришлифованной крышкой, добавляют 5 мл ацетонитрила и оставляют на 10 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Степень десорбции вещества с фильтра - 95%.
    
    Хроматографирование анализируемого раствора проводят в тех же условиях, что и при построении градуировочного графика.
    
    Количественное определение гемфиброзила в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    Концентрацию гемфиброзила () в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:     
    

, где

     - содержание вещества в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - общий объем анализируемого раствора, мл;
    
     - объем раствора пробы, взятой для хроматографирования, мл;
    
     - объем пробы воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
    

Текст документа сверен по:
официальное издание

Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний.
МУК 4.1.0.341-4.1.0.405-96. Выпуск 32. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора
Минздрава России, 1999