МУК 4.1.0.381-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций 2-метилдигидротестостерона пропионата
методом высокоэффективной жидкостной хроматографии
в воздухе рабочей зоны

Дата введения: с момента утверждения

    
    РАЗРАБОТАНЫ ВНЦ БАВ, г.Москва.
    
    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 г.

    2-метилдигидротестостерона пропионат - белый кристаллический порошок без запаха. Растворим в низших спиртах, ацетоне, практически не растворяется в воде. - 127-130 °С.
    
    ОБУВ в воздухе - 0,005 мг/м.
    

Характеристика метода

    Метод основан на использовании жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора.
    
    Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения - 0,4 мкг/мл.
    
    Нижний предел измерения в воздухе - 0,003 мг/м (при отборе 400 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций - 0,003-0,04 мг/м.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±18%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб - 50-60 мин.
    

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы, материалы

    
    Основной стандартный раствор 2-метилдигидротестостерона пропионата готовят весовым методом. На аналитических весах взвешивают точную навеску вещества 0,00504 г и растворяют в метиловом спирте в колбе емкостью 100 мл.
    
    Рабочие стандартные растворы, содержащие 0,40; 1,02; 2,03; 4,08; 5,1 мкг/мл 2-метилдигидротестостерона пропионата, готовят соответствующим разбавлением основного стандартного раствора метиловым спиртом.
    

Отбор проб воздуха

    Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтры АФА-ХА.
    
    Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 400 л воздуха.
    

Подготовка к измерению

    Хроматографическая колонка промышленного изготовления. Инжектируют в хроматограф каждый из серии стандартных рабочих растворов.
    
    Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
    

    
    На полученной хроматограмме измеряют площади пиков и строят градуировочную зависимость площади пиков (мм) от содержания 2-метилдигидротестостерона пропионата в хроматографическом объеме пробы (мкг).
    
    Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, выполняя по 5 параллельных измерений для каждого инжектируемого объема. Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.
    

Проведение измерения

    Пробу с фильтра дважды экстрагируют метиловым спиртом порциями по 10 мл в течение 30 минут. Экстракты количественно объединяют в колбе ротационного испарителя и растворитель упаривают досуха при температуре 70 °С. Сухой остаток растворяют в 3 мл метанола и анализируют на хроматографе, как описано выше. По градуировочному графику определяют содержание 2-метилдигидротестостерона пропионата в анализируемой пробе.
    

Расчет концентрации

    Концентрацию 2-метилдигидротестостерона пропионата () в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:     
    

, где

     - концентрация 2-метилдигидротестостерона пропионата, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
    
    
         

Текст документа сверен по:
официальное издание

Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний.
МУК 4.1.0.341-4.1.0.405-96. Выпуск 32. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора
Минздрава России, 1999