МУК 4.1.0.383-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Газохроматографическое измерение
концентраций N-метилпиперазина в воздухе рабочей зоны

Дата введения: с момента утверждения

    РАЗРАБОТАНЫ НИО "Экотокс" и ВНИИХИМпроект.
    
    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 г.
    
    

    N-метилпиперазин - светло-желтая жидкость с характерным для аминов запахом. Хорошо растворяется в воде, спиртах, ацетоне, N,N-диметилформамиде. Обладает высокой реакционной способностью. - 140 °С.
    
    В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.
    
    Слабо раздражает слизистую оболочку.
    
    ПДК в воздухе - 2 мг/м.
    

Характеристика метода

    Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
    
    Отбор проб производится с концентрированием на фильтр и в N,N-диметилформамид.
    
    Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме пробы - 0,025 мкг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе - 1,0 мг/м (при отборе 13 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 1,0 до 16 мг/м.
    
    Измерению не мешают: хлороводород, пары уксусной кислоты.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб - около 35 мин.
    

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы, материалы

    
    Стандартный раствор N-метилпиперазина N 1. В мерную колбу, вместимостью 25 мл вносят 10 мл N,N-диметилформамида, колбу взвешивают. Вносят 2-3 капли N-метилпиперазина и колбу взвешивают повторно. Объем жидкости в колбе доводят N,N-диметилформамидом до метки и вычисляют содержание N-метилпиперазина в 1 мл раствора.
    
    Стандартный раствор N 2 N-метилпиперазина с концентрацией 100 мкг/мл готовят разбавлением стандартного раствора N 1 N,N-диметилформамидом.
    

Отбор проб воздуха

    Воздух с объемным расходом 1 мл/мин аспирируют через последовательно соединенные фильтр и поглотительный сосуд с пористой пластинкой, содержащей 5 мл диметилформамида. Поглотитель охлаждают смесью льда с хлоридом натрия. Для измерения 1/2 ПДК необходимо отобрать 13 л воздуха. Пробы можно хранить в течение 3-х суток.
    

Подготовка к измерению

    Готовой насадкой заполняют колонку с помощью вакуума и механической вибрации. После заполнения колонку кондиционируют в токе газа-носителя при температуре 140 °С в течение 24 ч.
    
    В градуированных пробирках, соответствующим разбавлением раствора N 2 N,N-диметилформамидом готовят градуировочные растворы с концентрацией 2,5; 5,0; 10,0; 20,0; 40 мкг/мл N-метилпиперазина.
    
    Растворы готовят перед хроматографированием. Для количественного определения используют метод абсолютной калибровки. Для этого 10 мкл каждого из градуировочных растворов вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану испарителя.
    
    Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:
    

    
    Измеряют площадь пика и строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади пика (мм) от количества вещества в хроматографируемом объеме (в мкг). Построение градуировочного графика необходимо проводить по 6 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации. Проверка градуировочного графика проводится при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в 3 месяца.
    

Проведение измерения

    Диметилформамид из поглотительного сосуда сливают в пробирку на 10 мл с пришлифованной пробкой, туда же помещают фильтр после отбора пробы и встряхивают пробирку в течение 5 минут. 10 мкл раствора вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану, записывают хроматограмму, вычисляют площадь пика, и по градуировочному графику определяют количество N-метилпиперазина в хроматографируемом объеме.
    

Расчет концентрации

    Концентрацию N-метилпиперазина () в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:     
    

, где

     - содержание N-метилпиперазина в анализируемом объеме раствора пробы, мкг;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;
    
    - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).     
    
    
         

Текст документа сверен по:
официальное издание

Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний.
МУК 4.1.0.341-4.1.0.405-96. Выпуск 32. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора
Минздрава России, 1999