- USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
- EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244
Краснодар:
|
погода |
МУК 4.1.0.387-96
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Фотометрическое измерение концентраций
1,2-нафтохинондиазида-5-сульфокислоты натриевой соли
в воздухе рабочей зоны
Дата введения: с момента утверждения
РАЗРАБОТАНЫ Ставропольским мединститутом
УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 г.
М. м. 272,22
1,2-нафтохинондиазид-5-сульфокислота натриевая соль - краситель "М" представляет собой порошок желтовато-зеленого цвета. Растворим в воде, спирте.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Обладает общетоксическим действием.
ПДК в воздухе - 10 мг/м.
Характеристика метода
Метод основан на измерении светопоглощения раствора 1,2-нафтохинондиазида-5-сульфокислоты натриевой соли в воде при длине волны 400 нм.
Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения содержания вещества в анализируемом объеме раствора - 10 мкг.
Нижний предел измерения вещества в воздухе - 1 мг/м (при отборе 10 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций от 1 до 25 мг/м.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±15%.
Время выполнения измерения, включая отбор проб - 10 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
|
Фотоэлектроколориметр |
|
|
Аспирационное устройство |
|
|
Фильтродержатели |
ТУ 957205-77 |
|
Колбы мерные, вместимостью 100, 50, 25 мл |
|
|
Цилиндры мерные, вместимостью 10 мл |
|
|
Пипетки, вместимостью 1, 5 и 10 мл |
ГОСТ 20292-74 |
|
Пробирки колориметрические с пришлифованными пробками, |
ГОСТ 10515-75 |
|
Палочки стеклянные |
|
Реактивы, растворы, материалы
1,2-нафтохинондиазид-5-сульфокислота натриевая соль, перекристаллизованная
Стандартный раствор N 1 красителя "М" с концентрацией вещества 1 мг/мл готовят растворением в воде точной навески 100 мг в мерной колбе, вместимостью 100 мл. Стандартный раствор устойчив 3 дня.
Стандартный раствор N 2 с концентрацией вещества 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 водой. Раствор устойчив в течение 30 минут.
Фильтры АФА-ВП-10
Отбор проб воздуха
Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 2 л воздуха.
Пробы устойчивы в течение 7 суток при хранении в герметичной емкости.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы (устойчивы 15 мин) готовят согласно таблице.
Таблица
Шкала градуировочных растворов
Номер стандарта |
Стандартный раствор N 2, мл |
Вода дистиллированная, |
Содержание красителя "М", мкг |
1 |
0,00 |
5,0 |
0,0 |
2 |
0,10 |
4,9 |
10,0 |
3 |
0,25 |
4,75 |
25,0 |
4 |
0,50 |
4,5 |
50,0 |
5 |
1,00 |
4,0 |
100,0 |
6 |
1,50 |
3,5 |
150,0 |
7 |
2,00 |
3,0 |
200,0 |
8 |
2,50 |
2,5 |
250,0 |
Затем измеряют оптическую плотность растворов при длине волны 400 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм по сравнению с контрольным раствором.
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг).
Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой переносят в бюкс, заливают 5 мл воды. Раствор перемешивают и не позднее, чем через 15 минут измеряют оптическую плотность полученного окрашенного раствора при длине волны 400 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм по сравнению с контрольным раствором, который готовят одновременно и аналогично пробе.
Количественное определение содержания 1,2-нафтохинондиазида-5-сульфокислоты натриевой соли в мкг в растворе пробы определяют по предварительно построенному градуировочному графику. Степень десорбции 1,2-нафтохинондиазида-5-сульфокислоты натриевой соли составляет 98%.
Расчет концентраций
Концентрацию 1,2-нафтохинондиазида-5-сульфокислоты натриевой соли () в воздухе (мг/м
) вычисляют по формуле:
, где
- содержание 1,2-нафтохинондиазида-5-сульфокислоты натриевой соли в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
- общий объем раствора пробы, мл;
- объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;
- объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний.
МУК 4.1.0.341-4.1.0.405-96. Выпуск 32. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора
Минздрава России, 1999