МУК 4.1.0.394-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций торилема методом высокоэффективной жидкостной
хроматографии в воздухе рабочей зоны

Дата введения: с момента утверждения

    
    РАЗРАБОТАНЫ Латвийской медицинской академией и НИО "Экотокс", г.Москва
    
    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 г.
    
    

    Торилем - кристаллическое вещество желто-оранжевого цвета. Хорошо растворим в ацетонитриле, ацетоне. Плохо растворим в спирте, эфире, хлороформе. Не растворим в воде. В растворах неустойчив на свету.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Обладает общетоксическим действием.
    
    ПДК в воздухе - 0,5 мг/м.
    

Характеристика метода

    Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора.
    
    Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения торилема в хроматографируемом объеме (20 мкл) - 0,005 мкг.
    
    Нижний предел измерения торилема в воздухе - 0,25 мг/м (при отборе 10 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,25 до 2,5 мг/м.
    
    Измерению не мешают: пары органических соединений, другие производные нитрофуранового ряда.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±15%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб - около 60 мин.
    

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы, материалы

    
    Основной стандартный раствор торилема с концентрацией 250 мкг/мл готовят растворением 0,025 г торилема в элюенте в мерной колбе, вместимостью 100 мл. Колбу предварительно оборачивают черной бумагой, либо готовят растворы при красном освещении. Градуировочный раствор с концентрацией торилема 2,5 мкг/мл готовят разбавлением основного стандартного раствора элюентом в 100 раз, с соблюдением тех же предосторожностей. Растворы устойчивы при хранении в холодильнике в темной посуде в течение дня.
    

Отбор проб воздуха

    Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20. Для определения 0,5 ПДК достаточно отобрать 10 л воздуха. Пробы можно хранить в закрытых сосудах в холодильнике 3-е суток.
    

Подготовка к измерению

    Хроматографическая колонка промышленного изготовления.
    
    Инжектируют в хроматограф от 0,05 до 0,05* мкг торилема из градуировочного раствора при максимальном объеме вводимой пробы 20 мкл.
________________
    * Текст соответствует оригиналу. - Примечание .
    
    Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
    

    
    На полученной хроматограмме измеряют площади пиков и строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади пиков от содержания торилема в хроматографируемом объеме пробы (мкг). Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, выполняя по 5 параллельных измерений для каждого инжектируемого объема. Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.
    

Проведение измерения

    Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, обернутую черной бумагой, добавляют 10 мл этанола и оставляют на 20-25 минут при комнатной температуре и перемешивании стеклянной палочкой.
    
    Степень десорбции с фильтра составляет 95-97%. Раствор переносят в колбу для вакуумной перегонки также обернутую черной бумагой и упаривают этанольный раствор досуха при 6-8 мм рт.ст. и температуре не выше 40 °С. Сухой остаток растворяют в 10 мл элюента.
    
    Хроматографирование анализируемого раствора проводят в тех же условиях по отношению к тому же элюенту, что и при построении градуировочного графика.
    
    Количественное определение торилема в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному графику.
    

Расчет концентрации

    Концентрацию торилема () в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где

     - содержание торилема в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - объем пробы, взятой на хроматографирование, мл;
    
     - общий объем анализируемого раствора, мл;
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
    

Текст документа сверен по:
официальное издание

Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний.
МУК 4.1.0.341-4.1.0.405-96. Выпуск 32. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора
Минздрава России, 1999