почта Моя жизнь помощь регистрация вход
Краснодар:
погода
декабря
5
четверг,
Вход в систему
Логин:
Пароль: забыли?

Использовать мою учётную запись:

Курсы

  • USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
  • EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244

Индексы

  • DJIA 03.12 12019.4 -0.01
  • NASD 03.12 2626.93 0.03
  • RTS 03.12 1545.57 -0.07

  отправить на печать

    
    МУК 4.1.1870-04

    
    
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ


4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Газохроматографическое определение диметилформамида (ДМФА) в воздухе

    
    
Дата введения 2004-07-01

    
    
    1. РАЗРАБОТАНЫ Нижегородским НИИ гигиены и профпатологии - к.б.н. Е.А.Комраковой, к.б.н. Л.В.Мельниковой и И.А.Лобачевой.
    
    2. УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации 4 марта 2004 г.
    
    3. ВВЕДЕНЫ ВПЕРВЫЕ.
    
    

Область применения

    
    Настоящие методические указания устанавливают газохроматографическую методику анализа атмосферного воздуха на содержание диметилформамида в диапазоне концентраций 0,01-0,3 мг/м.
    
    (CH)NCHO                                                                     Мол. масса 73,1
    
    Диметилформамид - жидкость со специфическим запахом аминов, хорошо растворим в воде и органических растворителях, плотность 0,95 (при 0 °С), температура кипения 153 °С.
    
    Относится ко 2 классу опасности.
    
    Предельно допустимая концентрация в атмосферном воздухе ПДК=0,03 мг/м.
    
    

1. Погрешность измерения

    
    Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей ±24%, при доверительной вероятности 0,95.
    
    

2. Метод измерений

    
    Измерение концентрации диметилформамида в воздухе основано на улавливании его на твердый сорбент, с последующей экстракцией растворителем и газохроматографическим анализом с использованием азотно-фосфорного детектора.
    
    Нижний предел измерения составляет 0,0001 мкг в анализируемом объеме.
    
    Нижний предел измерения в воздухе составляет 0,01 мг/м при отборе 10 дм воздуха.
    
    Определению не мешают: углеводороды, спирты, кетоны, альдегиды, амины, хлорсодержащие соединения, N-нитрозодиметиламин.
    
    

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

    
    При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы.
    


3.1. Средства измерений


Хроматограф лабораторный газовый "Цвет 500" с азотно-фосфорным детектором



Система обработки хроматографической информации "Полихром" ТОО "Инфохром", г.Москва


ТУ 25-7473.0009-94

Весы аналитические

ГОСТ 24104-01

Гири

ГОСТ 7328-01

Секундомер, 3-го класса

ГОСТ 5272-79Е

Колбы мерные, вместимостью 25 и 100 см

ГОСТ 1770-74Е

Пипетки вместимостью 1 и 25 см

ГОСТ 29227-91

Шприц МШ-10М

ГОСТ 8043-75

Барометр анероид М-67

ТУ 2504-1797-75

Электроаспиратор ПУ-4Э

ТУ 6-95


3.2. Вспомогательные устройства


Дистиллятор

ТУ 61-1-721-79

Насос водоструйный вакуумный

ГОСТ 10696-75

Редуктор водородный

ТУ 26-05-463-76

Редуктор кислородный

ТУ 26-05-232-70

Сорбционные стеклянные трубки длиной 80-100 мм, внутренним диаметром 5-7 мм с зауженным с одного конца отверстием (2-3 мм)


Колонка хроматографическая стеклянная 200х0,3 см

ГОСТ 16225-00

Пробирки, вместимостью 5 см

ТУ 42-2-2442-73

Чашка фарфоровая выпарительная, вместимостью 100 см

ГОСТ 9147-73

Баня водяная



Шкаф сушильный

ГОСТ 7365-55


3.3. Материалы


Азот технический

ГОСТ 9293-74

Водород технический марки А

ГОСТ 3022-80

Воздух сжатый

ГОСТ 11882-73

Стекловата или стекловолокно



Шланг хлорвиниловый или резиновый, диаметром 5 мм




3.4. Реактивы


Полисорб-1, зернением 0,25-0,50 мм

ТУ 10П-392-69

Вода дистиллированная

ГОСТ 6709-72

Калия гидроксид, чда

ГОСТ 24363-80

Гексаметилдисилазан, ч

ТУ 609-11-647-75

Диметилформамид, ч (99,5%)

ГОСТ 20289-74

Толуол, чда

ГОСТ 5789-78

Ацетон, чда

ГОСТ 2603-79

Спирт этиловый ректификованный

ГОСТ Р 51652-00

Насадка для хроматографической колонки: 15%
Carbowax 20M+5% КОН на хроматоне
N-AW-HMDS (0,250-0,315 мм)


Хлороформ,чда

ТУ 2631-020-12910-58-96

    
    Примечание. Допускается применение лабораторной посуды, приборов и реактивов других типов и марок по метрологическим и техническим характеристикам, не хуже указанных.
    
    

4. Требования безопасности

    
    4.1. При работе с химическими реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсическими, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.005-88 и ГОСТ 12.1.007-76.
    
    4.2. При выполнении измерений с использованием газового хроматографа и электроаспиратора соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации приборов.
    
    

5. Требования к квалификации оператора

    
    К выполнению измерений допускаются лица, имеющие квалификацию не ниже инженера-химика, с опытом работы на газовом хроматографе.
    
    

6. Условия измерений

    
    6.1. Процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях согласно ГОСТ 15150-69 при температуре воздуха (20±5) °С, атмосферном давлении 630-800 мм рт.ст. и влажности воздуха не более 80%.
    
    6.2. Выполнение измерений на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору и настоящими методическими указаниями.
    
    

7. Подготовка к выполнению измерений

    
    Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовка измерительной аппаратуры, подготовка сорбционных трубок, установление градуировочной характеристики, отбор проб.
    
    

7.1. Приготовление растворов

    
    Исходный раствор ДМФА для градуировки N 1 (=500 мкг/см). В мерную колбу вместимостью 25 см вносят 12,5 мг ДМФА и доводят до метки этиловым спиртом. Срок хранения - 30 суток при температуре окружающей среды.
    
    Исходный раствор ДМФА для градуировки N 2 (=50 мкг/см). В мерную колбу вместимостью 100 см вносят 10 см исходного раствора N 1 и доводят до метки этиловым спиртом. Срок хранения - 30 суток при температуре окружающей среды.
    
    Рабочий раствор ДМФА для градуировки (=10 мкг/см). Готовят в мерной колбе вместимостью 100 см, для чего в колбу вводят 20 см исходного раствора N 2 и доводят до метки этиловым спиртом. Срок хранения - 30 суток при температуре окружающей среды.
    
    Раствор гексаметилдисилазана. В 30 см толуола растворяют 5 см гексаметилдисилазана.
    
    Раствор гидроксида калия. Растворяют 0,1 г гидроксида калия в 60 см этилового спирта.
    
    Раствор Carbowax 20M. В 60 см хлороформа растворяют 0,3 г Carbowax 20 М.
    
    

7.2. Подготовка измерительной аппаратуры

    
    Подготовка хроматографической колонки. Стеклянную колонку промывают дистиллированной водой, ацетоном, толуолом и заполняют раствором гексаметилдисилазана. Этим же раствором обрабатывают стекловату, используемую для закрепления насадки в колонке. Через 5-6 ч раствор сливают, колонку высушивают в токе воздуха, а стекловату - в сушильном шкафу при 100-110 °С.
    
    В фарфоровую чашку высыпают 2 г хроматона и заливают 60 см раствора гидроксида калия. Испаряют этиловый спирт, нагревая насадку на водяной бане до сыпучего состояния. Затем насадку заливают 60 см раствора Carbowax 20M, испаряют хлороформ так же, как и этиловый спирт, и окончательно высушивают насадку при 100-110 °С. Силанизированную колонку заполняют подготовленным сорбентом, оставляя пустым конец колонки, входящий в испаритель. Колонку кондиционируют в течение 7 ч без подсоединения к детектору при постепенном повышении температуры от 50 до 150 °С. Подготовленную колонку охлаждают и подсоединяют к детектору.
    
    Установление рабочего режима хроматографа:
    

температура колонки

80 °С;

температура испарителя

180 °С;

температура детектора

390 °С;

скорость потока газа-носителя (азот)

20 см/мин;

скорость потока водорода

15 см/мин;

скорость потока воздуха

150 см/мин;

ориентировочное время удерживания ДМФА

390 с.


 

  

7.3. Подготовка сорбционных трубок


    Полисорб помещают в фарфоровую чашку, заливают этиловым спиртом на 4 ч, затем спирт сливают, а полисорб высушивают при комнатной температуре до сыпучего состояния.
    
    Сорбционные трубки заполняют обработанным полисорбом по 0,3 г, помещая его со стороны зауженного конца. Фиксируют сорбент с обоих концов стекловолокном. Концы трубок закрывают пробками, изготовленными из полихлорвинилового или резинового шланга со стеклянными заглушками, и хранят их в закрытой емкости не более 1 месяца.
    
    

7.4. Установление градуировочной характеристики

    
    Градуировочную характеристику устанавливают методом абсолютной градуировки по градуировочным растворам ДМФА. Она выражает зависимость площади пика (мВ·с) от количества определяемого вещества (мкг). Для этого готовят 5 серий растворов, каждая из которых состоит из 5 растворов с концентрациями 0,1-3,0 мкг/см.
    
    Градуировочные растворы готовят в соответствии с таблицей в мерных колбах вместимостью 100 см. Объем колб доводят до метки этиловым спиртом.
    
    Срок хранения растворов - 15 суток при температуре окружающей среды.
    
    

Таблица

    
Растворы для установления градуировочной характеристики при определении концентраций диметилформамида

    

Номер раствора для градуировки

1

2

3

4

5

Объем рабочего раствора (=10 мкг/см), см

1

2

4

8

30

Содержание ДМФА в 1 мм, мкг

0,0001

0,0002

0,0004

0,0008

0,003

    
    
    Хроматографируют 1 мм каждого градуировочного раствора, делая несколько параллельных измерений.
    
    На полученной хроматограмме автоматически рассчитывают площадь пика ДМФА и по средним результатам измерений строят градуировочную характеристику, которую проверяют каждый раз перед проведением измерений.
    
    

7.5. Отбор проб


    Отбор проб проводят согласно ГОСТ 17.2.3.01-86.
    
    Воздух в объеме 10 дм аспирируют через сорбционную трубку со скоростью 1 дм/мин. Сорбционные трубки заглушают и сопровождают документом по утвержденной форме. Срок хранения проб - две недели.
    
    

8. Выполнение измерений

    
    Сорбционную трубку с отобранной пробой помещают узким концом в пробирку вместимостью 5 см, вводят через верхний конец трубки 1 см этилового спирта, через 10 мин прокачивают сорбент резиновой грушей и далее анализируют экстракт в условиях построения градуировочной характеристики.
    
    

9. Вычисление результатов измерений

    
    На полученной хроматограмме автоматически рассчитывается площадь пика диметилформамида.
    
    Концентрацию ДМФА (мг/м) в воздухе вычисляют по формуле:
    

,

    
где - количество ДМФА, найденное по градуировочной характеристике, мкг;
    
     - общий объем экстракта, мм;
    
     - объем экстракта, взятого на анализ, мм;
    
     - объем пробы воздуха, приведенный к нормальным условиям, дм:
    

,

    
где - объем пробы воздуха при температуре отбора, дм;
    
     - атмосферное давление, мм рт.ст.;
    
     - температура воздуха, °С.
    
    

10. Оформление результатов анализа

    
    Результаты измерений массовых концентраций диметилфорамида оформляют протоколом в виде:, мг/м ±24% или ±0,24 мг/м с указанием даты проведения анализа, места отбора пробы, названия лаборатории, юридического адреса организации, ответственного исполнителя и руководителя лаборатории.
    
    

11. Контроль погрешности измерений

    
    Контроль погрешности измерений содержания диметилформамида проводят на градуировочных растворах.
    
    Рассчитывают среднее значение результатов измерений содержания в градуировочных растворах (мкг):
    

,

    
где - число измерений вещества в пробе градуировочного раствора.
    
    Рассчитывают среднее квадратичное отклонение результата измерения содержания вещества в градуировочном растворе:
    

    
    Рассчитывают доверительный интервал:
    

,

    
где - коэффициент нормированных отклонений, определяемый по таблицам Стьюдента, при доверительной вероятности 0,95.
    
    Относительную погрешность определения концентраций рассчитывают:
    

, %

    
    Если 24%, то погрешность измерений удовлетворительная.
    
    Если данное условие не выполняется, то выясняют причину и повторяют измерения.
    
    
    

Текст документа сверен по:
официальное издание

М.: Федеральный центр госсанэпиднадзора
Минздрава России, 2004

  отправить на печать

Личный кабинет:

доступно после авторизации

Календарь налогоплательщика:

ПнВтСрЧтПтСбВс
01
02 03 04 05 06 07 08
09 10 11 12 13 14 15
16 17 18 19 20 21 22
23 24 25 26 27 28 29
30 31

Заказать прокат автомобилей в Краснодаре со скидкой 15% можно через сайт нашего партнера – компанию Автодар. http://www.avtodar.ru/

RuFox.ru - голосования онлайн
добавить голосование