МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ДИАЛЛИЛФТАЛАТА И ДИАЛЛИЛИЗОФТАЛАТА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 5 ноября 1985 г. N 3951-85
    
    

    М.м. 246

    
диаллилфталат              диаллилизофталат

         
    Диаллилфталат - жидкость слегка желтоватого цвета, со слабым специфическим запахом, Ткип. 175 °С при давлении 9 мм рт.ст., нерастворим в воде, хорошо растворим в ацетоне, бензоле, толуоле.
    
    Диаллилизофталат - жидкость слегка желтоватого цвета, со слабым специфическим запахом, Ткип. 144 °С при давлении 1 мм рт.ст., упругость пара 2 мм рт.ст. при 25 °С, нерастворим в воде, хорошо растворим в ацетоне, бензоле, толуоле.
    
    Диаллилфталат и диаллилизофталат в воздухе находятся в виде паров и aэpoзoлей.
    
    

1. Характеристика метода

    
    Определение основано на использовании метода газо-жидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием: аэрозоль на фильтр, паров в толуол.
    
    Предел измерения - 0,005 мкг в анализируемом объеме раствора пробы.
    
    Предел измерения в воздухе - 0,25 мг/м (при отборе 80 л воздуха для аэрозоля и 6 л - для паров).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,25 до 4,0 мг/м.
    
    Определению не мешают толуол, аллиловый спирт, фталевая и изофталевая кислоты.
    
    Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±25%.
    
    Предельно допустимая концентрация диаллилфталата и диаллилизофталата - 0,5 мг/м (рекомендуемая).
    
    

2. Реактивы, растворы и материалы

    
    Диаллилфталат, ТУ 6-09-896-75.
    
    Диаллилизофталат, ТУ 6-09-897-75.
    
    Толуол, ГОСТ 5789-78.
    
    Хлороформ, ГОСТ 20015-77, чда.
    
    Основные стандартные растворы диаллилфталата и диаллилизофталата готовят в мерной колбе вместимостью 25 мл. Взвешивают колбу с 5-10 мл хлороформа, вносят одну каплю диаллилфталата или диаллилизофталата, колбу закрывают пробкой и снова взвешивают. По разности взвешиваний определяют навеску. Раствор в колбе доводят до метки хлороформом и рассчитывают содержание диаллилфталата или диаллилизофталата в 1 мл раствора.
    
    Стандартные растворы диаллилфталата и диаллилизофталата с концентрацией 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением основных стандартных растворов хлороформом.
    
    Градуировочные растворы с концентрацией 5, 10, 15, 20 и 40 мкг/мл диаллилфталата и диаллилизофталата готовят соответствующим разбавлением стандартных растворов хлороформом.
    
    Твердый носитель - хроматон N-AW с 5% SE-30, фракция 0,16-0,20 мм.
    
    Газообразные азот, ГОСТ 9293-74, водород, ГОСТ 3022-70, и воздух, ГОСТ 11882-73, в баллонах с редукторами.
    
    Фильтры АФА-ВП-10.
    
    

3. Приборы и посуда

    
    Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
    
    Колонка стальная длиной 1 м и диаметром 3 мм.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Поглотительные приборы с пористой пластинкой N 2.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 100 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2 и 5 мл.
    
    Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-74.
    
    Фильтродержатели.
    
    Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.
    
    Лупа измерительная, ГОСТ 5309-75.
    
    Фарфоровые чашки вместимостью 25 мл, ГОСТ 9147-80.
    
    

4. Проведение измерения

Условия отбора проб воздуха

    
    Для определения аэрозоля диаллилфталата и диаллилизофталата воздух протягивают со скоростью 5-10 л/мин через фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 80 л воздуха.
    
    Для определения паров диаллилфталата и диаллилизофталата воздух протягивают со скоростью 0,5 л/мин через систему фильтр и поглотительный прибор с 5 мл толуола при охлаждении. Анализу подвергают лишь содержимое поглотительного прибора. Для определения 1/2 ПДК диаллилфталата и диаллилизофталата необходимо отобрать 6 л воздуха. Срок хранения проб 14 дней при температуре 0+4 °С.
    

Условия анализа

    
    Для заполнения колонки используют хроматон N-AW с 5% SE-30. Колонку кондиционируют 18 часов в термостате хроматографа при отключенном детекторе. Скорость газа-носителя (азота) - 30 мл/мин. Температуру термостата постепенно повышают от 50 до 250° со скоростью 20 град/час. После этого колонку подсоединяют к детектору и снижают температуру до рабочей.
    
    Фильтр с пробой аэрозоля диаллилфталата и диаллилизофталата переносят в пробирку с пришлифованной пробкой и обрабатывают 4 мл хлороформа. Оставляют на 10 минут до полного растворения фильтра, затем перемешивают содержимое пробирки.
    
    Для определения паров пробу концентрируют путем упаривания толуола в фарфоровой чашке при комнатной температуре или на водяной бане при 40-45 °С примерно до 0,5 мл. Остаток переносят в пробирку с пришлифованной пробкой и упаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 0,3 мл хлороформа.
    
    1 мкл пробы вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану в испарителе. Для количественного определения используют метод абсолютной калибровки. Для этого в хроматограф вводят по 1 мкл градуировочных растворов диаллилфталата и диаллилизофталата. На основании полученных данных строят градуировочный график зависимости площади пика от концентрации вещества из пяти параллельных определений.
    
    Условия градуировки и анализа должны быть одинаковыми.
    

    
    Концентрацию вещества в воздухе () вычисляют по формуле:
    

мг/м,

    
где - количество диаллилфталата или диаллилизофталата, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к температуре 20 °С и давлению 760 мм рт.ст. по формуле (приложение 1), л.
    
    
    
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.XXI
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1986