- USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
- EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244
Краснодар:
|
погода |
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ МЕТИЛИЗОБУТИЛКЕТОНА В ВОЗДУХЕ
УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 марта 1981 г. N 2324-81
|
М.в. 100,16 |
Метилизобутилкетон - бесцветная жидкость с т.кип. 116,9 °С, т.пл. 84,7 °С. Хорошо растворим в спирте, эфире, бензоле. Растворимость в воде составляет 1,9 г в 100 мл воды.
I. Общая часть
1. Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором. Отбор проб с концентрированием.
2. Предел обнаружения 0,004 мкг в анализируемом объеме раствора.
3. Предел обнаружения в воздухе 1,0 мг/м (расчетный).
4. Погрешность определения ±5%.
5. Диапазон измеряемых концентраций 1,0-100 мг/м.
6. Определению не мешают ацетон и диизобутилкетон.
7. Предельно допустимая концентрация метилизобутилкетона в воздухе 5 мг/м.
II. Реактивы и аппаратура
8. Применяемые реактивы и растворы.
Метилизобутилкетон, МРТУ 6-09-2295-65.
Изоамиловый эфир уксусной кислоты, МРТУ 6-09-2071-65.
Стандартный раствор с содержанием 100 мкг/мл метилизобутилкетона и 100 мкг/мл изоамилового эфира уксусной кислоты готовят растворением 10 мг метилизобутилкетона и изоамилового эфира уксусной кислоты в дистиллированной воде в мерной колбе емкостью 100 мл.
Бензол, х.ч., ГОСТ 5955-75.
Хромосорб 60-80 меш.
Апиезон .
Газ-носитель - азот в баллоне с редуктором, ГОСТ 9293-74.
Водород и воздух в баллонах с редукторами.
9. Применяемые посуда и приборы.
Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором и -образной колонкой.
Аспирационное устройство.
Приборы поглотительные с пористой пластинкой.
Шприц медицинский стеклянный емкостью 10 мкл.
Колба круглодонная, ГОСТ 1770-74, емкостью 500 мл.
Цилиндр мерный, ГОСТ 1770-74, емкостью 100 мл.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1,5 и 10 мл.
Шкаф сушильный или термостат с температурой нагрева 110-150 °С.
Секундомер.
Линейка и лупа измерительные.
III. Отбор проб воздуха
10. Воздух со скоростью 0,2 л/мин протягивают через 2 последовательно соединенных поглотительных прибора с пористой пластинкой, содержащих по 5 мл дистиллированной воды. Для определения 1/2 предельно допустимой концентрации следует отобрать 2 л воздуха.
IV. Описание определения
11. Взвешивают 70 см хромосорба.
Апиезон- в количестве 15% от веса носителя заливают 100 мл горячего бензола.
Раствор апиезона- в бензоле переливают в круглодонную колбу, в которую вносят приготовленный носитель небольшими порциями при постоянном перемешивании. Бензол испаряют до состояния сыпучести носителя. В промытую и высушенную колонку засыпают приготовленную насадку, концу колонки закрывают стекловатой. Заполненную колонку кондиционируют в токе азота первые два часа при 100 °С, следующие 2 часа при 150 °С и 3 часа при 200 °С, затем подключают второй конец колонки к детектору.
Хроматографическому анализу подвергается аликвота водного раствора. Ввод проб осуществляют микрошприцем через самоуплотняющуюся мембрану испарителя. Общую подготовку прибора осуществляют согласно инструкции.
Условия анализа
Длина колонки |
3 м | |
Диаметр колонки |
3 мм | |
Температура колонки |
150 °С | |
Температура испарителя |
230 °С | |
Газ-носитель |
азот | |
Скорость потока газа-носителя |
60 мл/мин | |
Скорость потока водорода |
30 мл/мин | |
Скорость потока воздуха |
300 мл/мин | |
Скорость диаграммной ленты |
3,6 см/мин | |
Объем анализируемой пробы |
4 мкл | |
Продолжительность анализа |
25 мин | |
Время удерживания (мин): |
| |
Метилизобутилкетона |
12 | |
Изоамилового эфира уксусной кислоты |
22 |
Количественное определение метилизобутилкетона осуществляют методом внутренней стандартизации с использованием калибровочного графика. В качестве внутреннего стандарта используется изоамиловый эфир уксусной кислоты. Внутренний стандарт вводится в аликвоту анализируемой пробы перед хроматографическим анализом. Количество внутреннего стандарта должно быть соизмерено с определяемым компонентом пробы.
Для построения калибровочного графика готовят калибровочные смеси из стандартного раствора методом разбавления согласно таблице N 12.
Таблица 12
ШКАЛА СТАНДАРТОВ
Номер стандарта |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
Стандартный раствор метилизобутилкетона, мл |
0,1 |
1,0 |
2,0 |
5,0 |
10,0 |
Стандартный раствор изоамилового эфира уксусной кислоты, мл |
0,1 |
1,0 |
2,0 |
5,0 |
10,0 |
Дистиллированная вода, мл |
9,9 |
9,0 |
8,0 |
5,0 |
0,0 |
Содержание метилизобутилкетона и изоамилового эфира уксусной кислоты, мкг |
10 |
100 |
200 |
500 |
1000 |
Хроматографируют по 4 мкл полученных растворов, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации.
Строят калибровочную кривую, выражающую зависимость отношений площадей метилизобутилкетона и изоамилового эфира уксусной кислоты от отношений количеств метилизобутилкетона и изоамилового эфира уксусной кислоты. Площадь пиков определяют путем умножения высоты пика на его ширину, измеренную на половине высоты.
Условия анализа и калибровки должны быть идентичными.
Концентрацию метилизобутилкетона в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
,
где - количество вещества, найденное в анализируемом объеме раствора, мкг;
- общий объем раствора, мл;
- объем пробы, взятый для анализа, мл;
- объем воздуха в л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
Текст документа сверен по:
/ Министерство здравоохранения СССР.
Методические указания по определению
вредных веществ в воздухе. Выпуск XVII. - М., 1981