- USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
- EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244
Краснодар:
|
погода |
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
НА МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТРИМЕТИЛАМИНА, ТРИЭТИЛАМИНА,
ТРИАЛЛИЛАМИНА И ТРИПРОПИЛАМИНА В ВОЗДУХЕ
УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 20 марта 1975 г. N 1236-75
Настоящие технические условия распространяются на метод определения содержания триметиламина, триаллиламина, трипропиламина и триэтиламина в воздухе производственных помещений при санитарном контроле.
I. Общая часть
1. Метод основан на образовании окрашенных в желтый цвет солей, образующихся при взаимодействии триметиламина, триаллиламина, трипропиламина и триэтиламина с кислотными красителями - метиловым оранжевым или бромфеноловым синим.
2. Минимально определяемое количество - 5 мкг вещества в анализируемом объеме раствора.
3. Предельно допустимая концентрация триаллиламина в воздухе 1 мг/м, триметиламина - 5 мг/м, трипропиламина - 2 мг/м, триэтиламина - 10 мг/м.
II. Реактивы и аппаратура
4. Применяемые реактивы и растворы.
Триметиламин. Стандартный раствор триметиламина N 1 готовят из имеющегося в продаже 33%-ного водного раствора в воде. В мерную колбу емкостью 25 мл наливают 1 мл раствора триметиламина и доводят до метки водой. Содержание триметиламина определяют титрованием 0,01 н. раствором соляной кислоты; 1 мл соляной кислоты соответствует 0,59 мг триметиламина.
Рабочий стандартный раствор N 2, содержащий 100 мкг/мл триметиламина, готовят из раствора N 1 соответствующим разбавлением 0,01 н. раствором соляной кислоты.
Триаллиламин. Стандартный раствор триаллиламина N 1. В мерную колбу емкостью 25 мл наливают 10 мл 0,01 н. раствора соляной кислоты и взвешивают. Добавляют 1-2 капли триаллиламина и взвешивают вторично. Объем доводят до метки 0,01 н. раствором соляной кислоты и перемешивают. По разности между вторым и первым весом определяют навеску триаллиламина и вычисляют содержание его в 1 мл раствора.
Стандартный раствор триаллиламина N 2, содержащий 100 мкг/мл, готовят путем соответствующего разбавления раствора N 1 0,01 н. раствором соляной кислоты.
Триэтиламин, трипропиламин. Приготовление стандартных растворов N 1 и 2 аналогично приготовлению стандартных растворов триаллиламина.
Соляная кислота, ГОСТ 3118-67, 0,01 н. раствор.
Натрий уксуснокислый, ГОСТ 199-68.
Калий хлористый, ГОСТ 4234-69.
Уксусная кислота ледяная, ГОСТ 61-51.
Хлороформ, ГОСТ 3160-51.
Бромфеноловый синий, ТУ МГУХП 271-59, или метиловый оранжевый, ГОСТ 10816-64, готовят следующим образом: 0,1 г растворяют в 100 мл воды; 14,8 г уксуснокислого натрия и 8,52 г хлористого калия растворяют в 80 мл воды, смешивают, прибавляют 50 мл ледяной уксусной кислоты и доводят до метки водой в мерной колбе емкостью 250 мл. Раствор устойчив.
5. Применяемые посуда и приборы.
Аспиратор или воздуходувка.
Поглотительные приборы с пористой пластинкой.
Пробирки колориметрические с притертыми пробками, плоскодонные из бесцветного стекла, высотой 120 мм, с внутренним диаметром 15 мм.
Пипетки емкостью 2; 5; 10 мл с ценой деления 0,01 и 0,1 мл, ГОСТ 1770-59.
Колбы мерные емкостью 25 и 50 мл, ГОСТ 1770-59.
Склянки реактивные.
Резиновые шланги, переходы.
III. Отбор пробы воздуха
6. Воздух протягивают со скоростью 1 л/мин через два поглотительных прибора с пористой пластинкой, содержащих по 10 мл 0,01 н. раствора соляной кислоты. Для анализа триаллиламина следует отобрать воздуха не менее 5 л, для анализа триметиламина - не менее 1 л, для анализа трипропиламина - не менее 3 л, триэтиламина - не менее 1 л.
IV. Описание определения
7. Для анализа по 5 мл пробы из каждого поглотительного прибора вносят в колориметрические пробирки. Одновременно готовят шкалу стандартов согласно табл.2.
Таблица 2
Шкала стандартов
Номер стандарта |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
9 |
Стандартный раствор N 2, мл |
0 |
0,05 |
0,1 |
0,15 |
0,2 |
0,3 |
0,4 |
0,5 |
0,6 |
Соляная кислота, 0,01 н. раствор, мл |
5 |
4,95 |
4,9 |
4,85 |
4,8 |
4,7 |
4,6 |
4,5 |
4,4 |
Содержание амина, мкг |
0 |
5 |
10 |
15 |
20 |
30 |
40 |
50 |
60 |
Во все пробирки шкалы стандартов и в пробы добавляют по 0,5 мл, раствора метилового оранжевого или бромфенолового синего и по 3 мл хлороформа и встряхивают. Через 5 мин сравнивают интенсивность окрашенного в желтый цвет хлороформного слоя со шкалой стандартов.
Концентрацию триэтиламина, трипропиламина, триаллиламина и триметиламина в мг/м воздуха вычисляют по формуле
,
где - количество триаллиламина, триметиламина, триэтиламина или трипропиламина, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
- общий объем раствора, мл;
- объем пробы, взятый для анализа, мл;
- объем воздуха (л), взятый для анализа, приведенный к нормальным условиям по формуле (см. приложение 1).
Текст документа сверен по:
Технические условия на методы определения
вредных веществ в воздухе
/ НИИ гигиены водного транспорта: Сборник.
Выпуск XI. - М.: Рекламинформбюро ММФ, 1976