МУК 4.1.220-96

    
    
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

    
Фотометрическое определение концентраций диметилцианэтилпропандиамина
в воздухе рабочей зоны

    
    
Дата введения - с момента утверждения

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 года
    
    
    Диметилцианэтилпропандиамин (ДМЦПД)
         
    

    
М. м. 155,25

    
     - 256 °С, плотность - 0,903 г/см.
    
    ДМЦПД - бесцветная жидкость, хорошо растворяется в воде, спирте, ароматических углеводородах, хлороформе. В воздухе находится в виде паров.
    
    ПДК в воздухе - 1 мг/м.
    

Характеристика метода

    
    Определение ДМЦПД основано на взаимодействии его с метиловым оранжевым с последующей экстракцией образующейся комплексной соли сложным экстрагентом (хлороформ+н-бутанол). Интенсивность желтой окраски экстрагента определяется массовым содержанием ДМЦПД в пробе.
    
    Нижний предел измерения ДМЦПД в анализируемом объеме пробы - 3 мкг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе составляет 0,5 мг/м (расчетный) при отборе 6 л воздуха.
    
    Суммарная случайная и неисключенная систематическая внутрилабораторная погрешность метода не превышает 6,2% отн. с доверительной вероятностью 0,95.
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - 0,5-500 мг/м.
    
    Определению мешают первичные и вторичные амины.
    
    Время выполнения анализа, включая отбор пробы, - 1,5 ч.
    

Реактивы, материалы, растворы

    
    Диметилцианэтилпропандиамин
    
    Стандартный раствор N 1, содержащий от 0,3 до 0,5 мг/мл, готовят растворением ДМЦПД в дистиллированной воде.
    
    Требуется готовить 3 стандартных раствора N 1.
    
    Раствор устойчив в течение двух недель при хранении в склянках с притертыми пробками.
    
    Стандартный раствор N 2, содержащий 0,03±0,001 мг/мл ДМЦПД, готовят разбавлением стандартного раствора N 1 таким образом, чтобы отбираемые на разбавление объемы раствора N 1 выражались в долях не менее, чем 0,1 мл. Из каждого стандартного раствора N 1 готовят по 2 стандартных раствора N 2 (всего 6 растворов). Стандартный раствор N 2 устойчив в течение недели при хранении в склянках с притертыми пробками.
    

    
Посуда, приборы, аппаратура

    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух со скоростью 0,5 л/мин аспирируют через поглотительную систему, состоящую из поглотителя с пористой пластинкой (4 мл), соединенного последовательно с поглотительным прибором Полежаева с 4 мл 0,025%-ного раствора метилоранжа в каждом.
    
    Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 6 л воздуха.
    
    Срок хранения проб - 3 суток.
    

Описание определения

    
    Растворы из каждого поглотительного прибора сливают в мерные цилиндры, замеряют их объемы и анализируют раздельно. Из каждого цилиндра отбирают для анализа и вносят в сухие колориметрические пробирки по 2 мл. Если на анализ отбирают меньший объем (при большом содержании вещества в пробе), то его доводят до 2 мл 0,025%-ным раствором метилоранжа. Затем вносят в пробирки по 1 мл Н-бутилового спирта и по 5 мл хлороформа. Пробирки плотно закрывают пробками и встряхивают 40 с (27-30 качаний) и оставляют стоять до полного разделения слоев на 1 ч (органический слой должен быть прозрачным). В случае необходимости время для разделения слоев увеличивают. Затем содержание пробирок переносят в делительную воронку, с помощью которой органический слой отделяют в сухие колориметрические пробирки и фотоколориметрируют в кювете с расстоянием между гранями 1 см при =400 нм (3 светофильтр) относительно холостой пробы.
    
    Холостую пробу готовят, обрабатывая 1 мл дистиллированной воды, аналогично пробам, как указано в таблице 1 (стандартная проба N "0").
    
    

Таблица

    
Шкала стандартных проб (объем в мл)

    
    
    Массовое содержание вещества в анализируемом объеме пробы определяют по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    Для построения градуировочного графика из каждого стандартного раствора N 2 готовят по две шкалы стандартных проб в соответствии с таблицей 1 (всего 12 шкал). Шкала устойчива в течение трех суток при хранении в пробирках с притертыми пробками.
    
    Все пробы каждой шкалы анализируют в условиях, описанных выше.
    
    По данным анализа стандартных проб строят градуировочный график зависимости величины оптической плотности от массового содержания вещества.

Расчет концентрации

    
    Концентрацию ДМЦПД () в воздухе (мг/см) вычисляют по формуле:
    

,

    
где - содержание вещества в анализируемом объеме пробы поглотительного раствора, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - объем поглотительного раствора после отбора пробы воздуха в данном поглотительном приборе, мл;
    
     - объем поглотительного раствора, взятого для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, пропущенного через поглотительную систему, приведенного к стандартным условиям, л.
    
    При наличии вещества во втором поглотительном приборе результаты суммируют.
         
    Методические указания разработаны НИИ ГТ и ПЗ, г.С.-Петербург.
    
    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.30. -
М.: Федеральный центр госсанэпиднадзора
Минздрава России, 2000