- USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
- EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244
Краснодар:
|
погода |
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ БЕНЗОЛА, ТОЛУОЛА,
ОРТО-, МЕТА-, ПАРА-КСИЛОЛА, СТИРОЛА, МЕТИЛМЕТАКРИЛАТА В ВОЗДУХЕ
УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 5 августа 1976 г. N 1493-76
I. Общая часть
1. Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
2. Чувствительность определения - 0,02 мкг.
3. Определению бензола мешает этиловый спирт.
4. Предельно допустимая концентрация в воздухе (мг/м): бензола - 5, толуола - 50, ксилола - 50, стирола - 5, метилметакрилата (рекомендуемая) - 50.
II. Реактивы и аппаратура
5. Применяемые реактивы и растворы.
Газообразный носитель - рисорб С 0,2-0,3 мм.
Жидкая фаза, полиэтиленгликольадипинат (ПЭГА).
Эфир диэтиловый, ГОСТ 6265-52.
Бензол, ГОСТ 5955-68.
Толуол, ГОСТ 5789-69.
Ксилолы (смесь изомеров), МРТУ 6-09-5612-68.
Стирол, МРТУ 6-09-4055-67.
Метилметакрилат, ТУ-ИРЕА-29-66.
6. Применяемые посуда и приборы.
Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
Колонки хроматографические стальные.
Аспирационное устройство.
Генератор водорода СГС-2.
Шкаф сушильный или термостат.
Пипетки газовые, емкостью 500 мл.
Микрошприц емкостью 1 мкл.
Шприцы медицинские стеклянные, емкостью 1, 2, 5 и 10 мл.
Бутыли дозировочные, емкостью 10 и 20 л.
Секундомер.
Линейка измерительная.
III. Отбор пробы воздуха
7. Воздух со скоростью 0,5 л/мин протягивают через газовые пипетки емкостью 500 мл. Пипетку заполняют обменным способом - продуванием 10-кратного объема исследуемого воздуха.
IV. Описание определения
8. Носитель - рисорб С просеивают, промывают кислотой и дистиллированной водой.
Полиэтиленгликольадипинат в количестве 10% от веса носителя растворяют в эфире. В полученный раствор вносят приготовленный носитель и осторожно перемешивают. Эфир испаряют сначала при комнатной температуре, а затем при 60 °С заполненную колонку кондиционируют при 120 °С в токе азота первые 2-3 ч при отключенном детекторе, затем подключают детектор и регистратор и продолжают кондиционирование колонки до дрейфа нулевой (основной) линии, не превышающего 5% от длины шкалы.
Прибор готовят к работе согласно инструкции. Перед взятием проб из пипеток их подогревают 10 мин при температуре 80 °С. Затем отбирают 10 мл исследуемого воздуха шприцем и вводят через испаритель в хроматографическую колонку. Предварительно проводят контрольный анализ таких же объемов чистого воздуха.
УСЛОВИЯ АНАЛИЗА
Насадка |
10% ПЭГА от веса рисорба |
Длина колонки |
2,4 м |
Диаметр колонки |
6 мм |
Температура колонки |
100 °С |
Газ-носитель |
азот |
Скорость потока газа-носителя |
40 мл/мин |
Скорость потока водорода |
40 мл/мин |
Скорость потока воздуха |
500 мл/мин |
Скорость бумажной ленты |
10 мм/мин |
Максимальный объем анализируемой пробы |
10 мл |
Время удерживания: |
|
бензола |
3 мин 6 с |
толуола |
5 мин 6 с |
пара-ксилола |
7 мин 36 с |
мета-ксилола |
8 мин 30 с |
орто-ксилола |
10 мин 30 с |
стирола |
13 мин |
метилметакрилата |
4 мин 12 с |
Количественный расчет компонентов проводят по методу абсолютной калибровки. Стандартные смеси анализируемых веществ с воздухом создают в стеклянных бутылях различного объема. Компоненты вводят в бутыль микрошприцем. Калибровку производят внося стеклянным шприцем различное количество стандартной смеси в хроматограф. Калибровочный график строят по зависимости: площадь пика (см) - количество компонента (мг).
Концентрации бензола, толуола, ксилолов, стирола и метилметакрилата в мг/м воздуха
вычисляют по формуле
,
где - найденное количество вещества, мг;
10 - коэффициент пересчета;
- объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к нормальным условиям (см. приложение 1), мл.
Текст документа сверен по:
Методические указания на определение
вредных веществ в воздухе. Вып.XIII
/ НИИ гигиены водного транспорта. -
М.: ЦРИА "Морфлот", 1979