МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентраций азлоциллина
в воздухе рабочей зоны

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевичем 10 сентября 1991 года N 5940-91
    
    

    

М. м. 483,5

         
    Азлоциллин относится к группе полусинтетических пенициллинов.
    
    Натриевая соль 6-/Д-2 (2-оксо-имидазолидин-1 карбоксамидо)-2-фелилацетамидо/-пенициллановой кислоты. Пористая масса или порошок белого цвета, горького вкуса, без запаха, гигроскопичен, легко растворим в воде, трудно растворим в 95% этиловом спирте, практически нерастворим в эфире и хлороформе.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля дезинтеграции.
    
    Антибиотик обладает умеренно выраженными аллергическими свойствами. Может вызвать нарушение нормальной микрофлоры организма.
    
    ПДК в воздухе рабочей зоны - 0,1 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на реакции окисления азлоциллина реактивом Фолина и последующем фотометрировании образующейся "молибденовой сини" при 750 нм.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения в анализируемом объеме раствора - 5 мкг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе - 0,05 мг/м (при отборе 250 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,05 до 1,25 мг/м.
    
    Определению мешает присутствие пенициллиновых антибиотиков и других восстановителей.
    
    Суммарная погрешность не превышает 10%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, 60 минут.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Спектрофотометр.
    
    Аспирационное устройство, ТУ 64-1-862-72.
    
    Фильтры АФА-ХП-20.
    
    Фильтродержатели.
    
    Водяная баня, ТУ 641-2850-76.
    
    Секундомер, ГОСТ 5072-79.
    
    Колба круглодонная, вместимостью 750 мл.
    
    Обратный холодильник.
    
    Штатив для пробирок.
    
    Пинцет.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50, 100, 1000 мл.
    
    Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 250 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 мл.
    
    Стаканы химические, ГОСТ 19908-85, вместимостью 50 мл.
    
    Пробирки с притертыми пробками, ГОСТ 10613-75, вместимостью 50 мл.
    
    Воронки с пористой пластинкой N 1-ПС-1.
    
    

Реактивы, растворы и материалы

    
    Натрий вольфрамовокислый, ГОСТ 18289-78, х.ч. или ч.д.а.
    
    Натрий молибденовокислый, ГОСТ 10931-74, х.ч. или ч.д.а.
    
    Кислота ортофосфорная, 85%, ГОСТ 5653-75, х.ч. или ч.д.а.
    
    Кислота соляная концентрированная, =1,119, ГОСТ 3118-77, и 0,1 н водный раствор.
    
    Литий сернокислый, гидрат, ГОСТ 10563-76, х.ч. или ч.д.а.
    
    Бром, ГОСТ 4109-79, жидкий.
    
    Реактив Фолина. В круглодонную колбу вместимостью 750 мл вносят 50 г гидрата вольфрамовокислого натрия, 12,5 г гидрата молибденовокислого натрия. Добавляют 350 мл дистиллированной воды, 25 мл и 85% ортофосфорной кислоты и 50 мл концентрированной соляной кислоты. Колбу соединяют с обратным холодильником и кипятят раствор в течение 10 часов. Затем добавляют 75 г гидрата сернокислого лития, 25 мл дистиллированной воды, хорошо перемешивают и добавляют 3 капли жидкого брома, кипятят 15 минут без холодильника для удаления избытка брома и снова хорошо перемешивают. После охлаждения раствор фильтруют, доводят до 500 мл водой. Хранят в склянке темного стекла на холоде. В этих условиях раствор пригоден длительное время. Реактив не должен иметь зеленого оттенка, в противном случае необходимо добавить бром и прокипятить.
    
    Аммиак, водный раствор, ГОСТ 3760-79, 5% раствор.
    
    Натрия гидроксид, ГОСТ 4328-77, 0,1 н раствор в воде.
    
    Стандартный раствор азлоциллина N 1 с концентрацией 50 мкг/мл. В мерную колбу вместимостью 50 мл помещают точную навеску стандартного образца азлоциллина, добавляют 10 мл 0,1 н едкого натра, перемешивают до растворения, выдерживают 10 минут и доводят до метки водой.
    
    Стандартный раствор азлоциллина N 2 с концентрацией 5 мкг/мл готовят путем соответствующего разбавления раствора N 1 в воде.
    
    Растворы устойчивы в течение 8 часов.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХП-20. Для определения 1/2 величины ПДК следует отобрать 250 л воздуха. Срок хранения отобранных проб 5 дней.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Для построения градуировочного графика готовят градуировочные растворы (устойчивы в течение 3 часов) согласно таблице 1.
    
    

Таблица 1

    
Шкала градуировочных растворов

    
    
    Во все пробирки шкалы добавляют по 0,25 мл реактива Фолина и нагревают в кипящей водяной бане 20 минут. В горячие растворы добавляют по 0,5 мл 5% раствора аммиака и оставляют на 10-15 минут, затем быстро охлаждают до комнатной температуры под струей холодной воды и измеряют на спектрофотометре оптическую плотность синих растворов при длине волны 750 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества.
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптической плотности градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочных растворах (в мкг).
    
    Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой при помощи пинцета помещают в химический стакан, заливают 2,0 мл 0,1 н едкого натра, выдерживают при перемешивании 10 минут, затем добавляют 2 мл 0,1 н соляной кислоты, перемешивают и добавляют 6 мл дистиллированной воды. Выдерживают при перемешивании еще 30 минут.
    
    Полученные растворы фильтруют через воронку с пористой пластинкой. Для анализа в пробирки с притертой пробкой отбирают 4 мл раствора антибиотика и обрабатывают аналогично градуировочным растворам. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора измеряют по отношению к контрольному раствору, который готовят одновременно и аналогично пробам.
    
    Количественные измерения содержания азлоциллина во взятой аликвоте проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    

Расчет концентраций

    
    Концентрацию азлоциллина "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где     

     - содержание азлоциллина в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.28. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993