Курсы

USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244

Индексы

DJIA 03.12 12019.4 -0.01
NASD 03.12 2626.93 0.03
RTS 03.12 1545.57 -0.07

отправить на печать

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентраций
3-аллил-3-этил-4-кето-5-(1"-этилдигидрохинолилиден-4"-этилиден)-4',
5'-дифенилтиазолинотиазолоцианинэтил-сульфата в воздухе рабочей зоны

    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевичем 10 октября 1991 г. N 5941-91

М.м. 725,9

3-аллил-3-этил-4-кето-5-(1"-этилдигидрохинолилиден-4"-этилиден)-4', 5'-дифенил-тиазолино-тиазоло- цианинэтилсульфат (сенсибилизатор оптический 4821) - коричневый мелкий кристаллический порошок. 215-240 °С в пределах 1-3 °С, растворимость - 0,01 г сенсибилизатора полностью растворяется в 100 мл этилового спирта (1:10000).

    В воздухе находится в виде аэрозоля.

    Вещество может быть отнесено к III классу опасности. Не обладает местным действием на кожу и аллергенными свойствами. Обладает слабым раздражающим действием на слизистую оболочку и кожно-резорбтивным действием. Коэффициент кумуляции по Лиму равен 0,92. Порог острого действия 45,0 мг/м. Влияет на ЦНС, печень и почки.

    ОБУВ в воздухе рабочей зоны - 1,0 мг/м.

Характеристика метода

    Метод основан на способности спиртового раствора сенсибилизатора поглощать излучение при =673±2 нм.

    Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

    Нижний предел измерения содержания вещества в объеме анализируемого раствора - 10 мкг.

    Нижний предел измерения вещества в воздухе 0,5 мг/м (при отборе 100 л воздуха).

    Диапазон измеряемых концентраций от 0,5 до 3,5 мг/м.

    Суммарная погрешность не превышает 11%.

    Время выполнения измерения, включая отбор проб, 30 минут.

Приборы, аппаратура, посуда

    Спектрофотометр.

    Аспирационное устройство.

    Фильтры АФА-ВП-20.

    Патроны для фильтров.

    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл.

    Пробирки химические с притертыми пробками, ГОСТ 1770-74.

    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 50, 100 мл.

    Химические стаканы, ГОСТ 20292-74, вместимостью 50 мл.

    Бюксы.

Реактивы, растворы и материалы

    Сенсибилизатор оптический 4821, ТУ 6-17-980-83.

    Этиловый спирт, ГОСТ 5963-67*.
_______________
    * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .

    Стандартный раствор N 1 с концентрацией вещества 1,0 мг/мл готовят растворением 50 мг сенсибилизатора в 50 мл этилового спирта. Раствор устойчив в течение года при герметичном хранении в посуде из темного стекла.

    Стандартный раствор N 2 с концентрацией 100 мкг/мл (устойчив в течение года при соблюдении условий хранения, описанных выше) готовят путем соответствующего разбавления этанолом исходного стандартного раствора.

Отбор пробы воздуха

    Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 100 л воздуха. Отобранные пробы могут храниться длительное время в темном месте.

Подготовка к измерению

    Градуировочные растворы (устойчивы длительное время при соблюдении условий хранения) готовят согласно таблице 2.

Таблица 2

Шкала градуировочных растворов

N стандарта	Стандартный раствор N 2, мл	Этанол, мл	Содержание кальция глюконата в анализируемом растворе, мкг
1	0	5,0	0
2	0,1	4,9	10
3	0,2	4,8	20
4	0,3	4,7	30
5	0,4	4,6	40
6	0,5	4,5	50
7	0,7	4,3	70

    Измеряют оптическую плотность подготовленных градуировочных растворов на спектрофотометре при длине волны =673 нм. Измерение проводят в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).

    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг). Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

    Фильтр с отобранной пробой переносят в бюкс, заливают 10 мл этилового спирта и перемешивают для лучшего растворения вещества. Через 10 минут пробу в количестве 2 мл вносят в пробирки, объем пробы доводят этиловым спиртом до 5 мл и измеряют оптическую плотность полученного раствора.

    Количественное определение содержания вещества в мкг в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

    Концентрацию вещества в воздухе "" (в мг/м) вычисляют по формуле:

, где

     - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

     - общий объем раствора пробы, мл;

     - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;

     - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).



Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.28. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993