МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентраций ацетилцистеина
(N-ацетил-Zцистеина) в воздухе рабочей зоны

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевичем 10 октября 1991 г. N 5944-91
    
    

М.м. 131,1

         
    Ацетилцистеин (N-ацетил-Zцистеин) - белый или белый со слегка желтоватым оттенком кристаллический порошок со слабым специфическим запахом, легко растворим в воде и спирте.
    
    В воздухе рабочей зоны находится в виде аэрозоля.
    
    ПДК в воздухе 5 мг/м.
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на реакции взаимодействия ацетилцистеина с фосфорномолибденовой кислотой в щелочной среде и последующем фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции при 590 нм.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения концентрации вещества в объеме анализируемого раствора - 60 мкг.
    
    Нижний предел измерения концентрации вещества в воздухе - 2,5 мг/м (при отборе 40 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций от 2,5 до 15 мг/м.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает 15%.
    
    Метод специфичен на стадиях сушки, просеивания и фасовки препарата.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Аспирационное устройство.
    
    Фильтры аэрозольные АФА-ВП-20, ТУ 7186-76.
    
    Фильтродержатель, ТУ 95-72.05-77.
    
    Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5, 10 мл.
    
    Стаканы химические, ГОСТ 19908-80, вместимостью 50 мл.
    
    Пробирки колориметрические высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм, ГОСТ 10515-75.
    
    

Реактивы, растворы, материалы

    
    Ацетилцистеин, фармакопейный.
    
    Фосфорномолибденовая кислота, ч.д.а., ТУ 6-09-3540-78, 5%-ный раствор.
    
    Натрия гидроксид, ч.д.а., ГОСТ 4328-77, 0,1 н раствор.
    
    Стандартный раствор ацетилцистеина N 1 с концентрацией 1000 мкг/мл готовят растворением 0,1 г ацетилцистеина в дистиллированной воде в мерной колбе на 100 мл.
    
    Стандартный раствор ацетилцистеина N 2 с концентрацией 60 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 водой. Раствор устойчив 5 дней при хранении в темном прохладном месте.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для определения 1/2 ОБУВ следует отобрать 40 л воздуха. Срок хранения проб - 1 месяц.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы (устойчивы в течение 5 дней) готовят согласно таблице 5.
    
    

Таблица 5

    
Шкала градуировочных растворов

    
    
    В растворы добавляют 2 мл 5%-ного раствора фосфорномолибденовой кислоты и 1 мл 0,1 н раствора натрия гидроксида, тщательно перемешивают. Через 10 минут измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре с использованием светофильтра с максимумом пропускания 590 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему ацетилцистеина (раствор N 1 по таблице).
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптической плотности градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания препарата (в мкг).
    
    Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц или в случае использования новых растворов.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан и обрабатывают 10 мл дистиллированной воды, периодически помешивая стеклянной палочкой в течение 5 минут. Аликвоту объемом 6 мл переносят в колориметрическую пробирку и обрабатывают аналогично градуировочным растворам. Оптическую плотность раствора пробы измеряют аналогично градуировочным раствором по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию вещества () в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где

    
     - содержание вещества в анализируемом растворе, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.28. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993