МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентраций
лямбда-бутиролактона в воздухе рабочей зоны

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевичем 10 октября 1991 г. N 5950-91
    
    

М.м. 86,09

    
    Лямбда-бутиролактон - маслянистая жидкость желтоватого цвета с характерным запахом. Легко растворим в органических растворителях, в воде гидролизуется, плотность - 1,3 г/см при 20 °С, - 42 °С, - 204 °С.
    
    Обладает общетоксическим действием.
    
    В воздухе находится в виде паров.
    
    ПДК в воздухе 2 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Определение основано на реакции взаимодействия лямбда-бутиролактона с гидроксиламина гидрохлоридом в щелочной среде и хлоридом железа (III) в кислой среде с образованием окрашенного продукта реакции, фотометрируемого при 540 нм.
    
    Отбор проб с концентрированием.
    
    Нижний предел измерения лямбда-бутиролактона в фотометрируемом объеме пробы 120 мкг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе - 1 мг/м (при отборе 150 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 1 до 6 мг/м.
    
    Суммарная погрешность не превышает 15%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, 35 минут.
    
    Метод селективен в условиях производства.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Фотоколориметр.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Пробирки колориметрические высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм, ГОСТ 10515-75.
    
    Колбы мерные вместимостью 100 мл, ГОСТ 1770-74.
    
    Пипетки вместимостью 1, 5 мл, ГОСТ 20292-74.
    
    Стаканы химические вместимостью 50 мл.
    
    Поглотительные приборы Рыхтера, ГОСТ 19908-80.
    
    

Реактивы, растворы, материалы

    
    1. Лямбда-бутиролактон, ТУ 6-09-3610-79.
    
    2. Гидроксиламина гидрохлорид, ГОСТ 5456-65, ч.д.а., 4 н водный раствор.
    
    3. Натрия гидроксид, ГОСТ 4328-77, ч.д.а., 4 н водный раствор.
    
    4. Кислота соляная, ГОСТ 3118-77, ч.д.а., 4 н водный раствор.
    
    5. Железа (III) хлорид, ГОСТ 4147-74, ч., 10% водный раствор.
    
    Стандартный раствор лямбда-бутиролактона N 1: в мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 5 мл дистиллированной воды и взвешивают. Добавляют 2-3 капли лямбда-бутиролактона, взвешивают и доводят объем до метки дистиллированной водой. По результатам двух взвешиваний рассчитывают концентрацию вещества в мг/мл. Используется свежеприготовленный раствор.
    
    Стандартный раствор лямбда-бутиролактона N 2 с концентрацией 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 дистиллированной водой. Используется свежеприготовленный раствор.
    
    

Отбор проб воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных прибора Рыхтера, содержащих по 10 мл дистиллированной воды. Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 150 л воздуха.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы готовят согласно таблице 11.
    
    

Таблица 11

Шкала градуировочных растворов

    
    
    Во все растворы прибавляют 0,5 мл 4 н раствора гидроксиламина и 0,5 мл 4 н раствора гидроксида натрия.
    
    Через 10 минут прибавляют 0,5 мл 4 н раствора соляной кислоты, 0,5 мл 10%-ного раствора хлорида железа (III) и перемешивают.
    
    Измерения проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм с использованием светофильтра с максимумом светопропускания в области 540 нм.
    
    Измерения проводятся относительно раствора сравнения, не содержащего лямбда-бутиролактона.
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие величины содержания препарата в градуировочном растворе в мкг.
    
    Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц, а также в случае использования новой партии реактивов.
    
    

Проведение измерения

    
    Содержимое поглотительных приборов объединяют. Для анализа берут 8 мл поглотительного раствора, прибавляют 0,5 мл 4 н раствора гидроксиламина, 0,5 мл 4 н раствора гидроксида натрия и перемешивают.
    
    Через 10 минут к полученному раствору прибавляют 0,5 мл 4 н раствора соляной кислоты, 0,5 мл 10% раствора хлорида железа (III), перемешивают. Оптическую плотность раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.
    
    Количественное определение содержания препарата в мкг в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию лямбда-бутиролактона "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где

    
     - содержание лямбда-бутиролактона в анализируемом объеме раствора, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - объем пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.28. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993