МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по спектрофотометрическому измерению концентраций
1,3-диметил-4-амино-5-формиламиноурацила (формилурацил)
в воздухе рабочей зоны

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевичем 10 октября 1991 г. N 5955-91
    
    

М.м. 198,15

         
    Формилурацил - белый аморфный порошок. Практически нерастворим в метаноле, плохо растворим в этаноле, хорошо растворим в щелочах и горячих минеральных кислотах.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Формилурацил не обладает кумулятивными свойствами. Кожнорезорбтивное, сенсибилизирующее и местное раздражающее действие не выявлено. Умеренно раздражает слизистые оболочки глаз. Относится к веществам III класса опасности.
    
    ОБУВ в воздухе 2 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на восстановлении ионов железа (III) формилурацилом, образовании турнбулевой сини ионами железа (II) с калием железосинеродистым и последующем фотометрическом измерении сине-зеленых окрашенных растворов при 700 нм.
    
    Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения концентрации формилурацила в анализируемом объеме раствора 20 мкг.
    
    Нижний предел измерения формилурацила в воздухе 1,0 мг/м (при отборе 200 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций от 2,0 до 10,0 мг/м.
    
    Метод избирателен на стадиях сушки и фасовки продукта. Определению мешают другие восстановители.
    
    Суммарная погрешность не превышает 10%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, 15 минут.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Спектрофотометр.
    
    Аспирационное устройство, ТУ 64-1-862-82.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 10 мл.
    
    Пробирки мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 10 мл.
    
    Стаканы химические, ГОСТ 23932-79, вместимостью 50 мл.
    
    

Реактивы, растворы, материалы

    
    Формилурацил, ТУ 64-0110-15-79.
    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией формилурацила 1 мг/мл готовят растворением 0,1000 г формилурацила в горячем растворе серной кислоты в мерной колбе вместимостью 100 мл.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией формилурацила 0,1 мг/мл готовят разбавлением стандартного раствора N 1 раствором серной кислоты в 10 раз. Раствор предохраняют от действия света.
    
    Вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72.
    
    Калий железосинеродистый, ГОСТ 4206-75, 0,1% раствор.
    
    Кислота серная, ГОСТ 4204-77, 20% раствор.
    
    Железо хлорное, ГОСТ 4147-65, 0,5% раствор.
    
    Фильтры АФА-ВП-20, ТУ 95-743-80.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 200 л воздуха. Отобранные пробы хранят в защищенном от действия света месте.
    
    

Подготовка к измерению

    
    В пробирки помещают от 0,2 до 1,0 мл стандартного раствора N 2, приливают пипеткой раствор серной кислоты до 1,0 мл, 1 мл раствора хлорного железа, встряхивают раствор 1 минуту, добавляют 1 мл раствора калия железосинеродистого, 7 мл дистиллированной воды и перемешивают.
    
    Сразу же измеряют оптическую плотность приготовленных растворов на спектрофотометре при длине волны 700 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор 1 по таблице). Растворы неустойчивы.
    
    Градуировочные растворы готовят согласно таблице 16.
    
    

Таблица 16

    
Шкала градуировочных растворов

    
    
    Методом наименьших квадратов строят градуировочный график в координатах: величина оптической плотности градуировочных растворов - соответствующая им величина содержания формилурацила в градуировочных растворах (мкг).
    
    Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с пробой помещают в стакан, приливают 10 мл раствора серной кислоты и растворяют пробу при перемешивании. Раствор предохраняют от действия света.
    
    1 мл полученного раствора помещают в пробирку, приливают 1 мл раствора хлорного железа, встряхивают раствор 1 мин, добавляют 1 мл раствора калия железосинеродистого, 7 мл дистиллированной воды и перемешивают.
    
    Сразу же измеряют оптическую плотность полученного раствора пробы аналогично градуировочным растворам по отношению к раствору сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробе.
    
    Количественное определение концентрации формилурацила в мкг в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию формилурацила "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где

    
     - концентрация формилурацила в анализируемом объеме пробы, найденная по градуировочному графику, мкг;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.28. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993