МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по спектрофотометрическому измерению концентраций 1,3-диметилмочевины
в воздухе рабочей зоны

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевичем 10 октября 1991 г. N 5956-91
    
    

М.м. 88,1

         
    1,3-Диметилмочевина - белый мелкокристаллический порошок. Легко растворим в воде, этаноле. Температура плавления 108 °С.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Оказывает токсическое воздействие на почки.
    
    ОБУВ в воздухе 10 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на реакции взаимодействия 1,3-диметилмочевины с п-диметиламинобензальдегидом и последующем фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции при 430 нм.
    
    Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения содержания 1,3-диметилмочевины в анализируемом объеме раствора 2000 мкг.
    
    Нижний предел измерения концентрации 1,3-диметилмочевины в воздухе 5 мг/м (при отборе 400 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 5 до 50 мг/м.
    
    Метод избирателен на стадии сушки и фасовки продукта. Определению мешают ароматические амины.
    
    Суммарная погрешность не превышает 13%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, 30 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Спектрофотометр.
    
    Аспирационное устройство, ЭА-2, ОСТ 95.10052-84.
    
    Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.
    
    Колбы мерные вместимостью 100 мл, ГОСТ 1770-74.
    
    Пипетки вместимостью 1, 2, 5 мл, ГОСТ 20292-74.
    
    Пробирки мерные вместимостью 10 мл, ГОСТ 1770-74.
    
    Стаканы химические вместимостью 50 мл, ГОСТ 19908-85.
    
    

Реактивы, растворы и материалы

    
    1,3-Диметилмочевина, ТУ 6-03-13-1-74.
    
    Стандартный раствор 1,3-диметилмочевины с концентрацией 10000 мкг/мл готовят растворением 1,0 г 1,3-диметилмочевины в этиловом спирте в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение 7 час.
    
    п-Диметиламинобензальдегид (п-ДМАБА), ТУ 6-09-3272-77. 5,0 г п-ДМАБА растворяют в 80 мл этилового спирта, прибавляют 1 мл концентрированной серной кислоты и доводят объем раствора этиловым спиртом до 100 мл.
    
    Кислота серная, ГОСТ 4204-77, х.ч.
    
    Спирт этиловый, ГОСТ 5963-67*.
________________
    * На территории Российской Федерации действует  ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
    
    Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 95-743-80.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 400 л воздуха. Отобранные пробы хранят в обычных условиях в течение месяца.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы (устойчивы в течение 2 час) готовят согласно таблице 17.
    
    

Таблица 17

    
Шкала градуировочных растворов

    
    
    В подготовленные градуировочные растворы добавляют по 5 мл раствора п-ДМАБА, перемешивают и измеряют оптическую плотность при 430 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор 1 по таблице).
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания 1,3-диметилмочевины в градуировочном растворе (мкг).
    
    Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
    
    

Проведение измерения

    Фильтр с отобранной пробой помещают в химический стакан, приливают 4 мл этилового* фильтр извлекают, добавляют 5 мл раствора п-ДМАБА и измеряют оптическую плотность полученного раствора пробы аналогично градуировочным растворам по отношению к раствору сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробе.
_____________
    * Текст соответствует оригиналу. - Примечание .
    
    Степень десорбции 1,3-диметилмочевины 95,6%.
    
    Количественное определение содержания 1,3-диметилмочевины в мкг в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию 1,3-диметилмочевины () в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где

    
     - содержание 1,3-диметилмочевины в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.28. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993