МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентраций
N, N-диметил-N(бета-хлорэтил)гидразиний хлорида (квартазина)
в воздухе рабочей зоны

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевичем 10 октября 1991 г. N 5958-91
    
    

М.м. 159,08

    
    N, N-диметил-N (бета-хлорэтил) гидразиний хлорид (квартазин) - бесцветные кристаллы, 112-116 °С, растворимые в воде и спиртах.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    В организме вызывает изменения антитоксической функции печени.
    
    ПДК в воздухе рабочей зоны - 1 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Определение основано на реакции взаимодействия иона органического четвертичного аммония с кислотным красителем метилоранжем или дифенилоранжем (тропеолином 00) с последующим фотометрическим измерением продукта экстракции (хлороформ - ионный ассоциат) при 560 нм.
    
    Отбор проб производится с концентрированием на фильтры типа АФА.
    
    Нижний предел измерения в анализируемом объеме раствора 5 мкг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе 0,5 мг/м (при отборе 100 л).
    
    Диапазон измеряемых концентраций квартазина в воздухе от 0,5 до 10 мг/м.
    
    Измерению не мешают дихлорэтан, изопропиловый спирт и другие вещества, применяемые в производстве квартазина.
    
    Суммарная погрешность не превышает 20%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, 30 минут.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Фотоэлектроколориметр ФЭК-56М или аналогичный прибор.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Фильтродержатель, ТУ 95.72.05-77.
    
    Центрифуга, ОСТ 64-1-203-75.
    
    Пробирки с пришлифованными пробками, ГОСТ 1770-74.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, с делениями 1, 2, 5, 10 мл.
    
    Стаканы химические, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 мл.
    
    Пробирки полиэтиленовые, центрифужные.
    
    Насос водоструйный, ГОСТ 10696-75.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100, 50, 25 мл.
    
    

Реактивы, растворы и материалы

    
    Квартазин, ч.д.а.
    
    Метилоранж, ГОСТ 10816-64, 0,05% водный раствор.
    
    Тропеолин 00, ч.д.а., ТУ 6-09-41-21-75, 0,02% водный раствор.
    
    Бутиловый спирт, ч.д.а., ГОСТ 6006-78.
    
    Хлороформ, х.ч., ТУ 6-09-4263-76.
    
    Серная кислота, х.ч., ГОСТ 4204-77.
    
    Пропиловый спирт, х.ч., ТУ 6-09-4344-77.
    
    Фильтры АФА-ВП, ТУ 95-743-86.
    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением 0,0100 г квартазина в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 100 мл.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией 50 мкг/мл готовят путем соответствующего разбавления водой исходного стандартного раствора. Растворы устойчивы в течение 3 суток.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 5-10 л/мин аспирируют через фильтр типа АФА, помещенный в фильтродержатель. Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 100 л воздуха. Отобранные пробы сохраняются в течение 2 недель.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Для построения градуировочного графика готовят градуировочные растворы (устойчивы в течение 1 часа) согласно таблице 18.
    
    

Таблица 18

Шкала градуировочных растворов

    
    
    Затем в каждую пробирку приливают 1 мл 0,02%-ного раствора тропеолина 00 или 0,05%-ного раствора метилоранжа, перемешивают, прибавляют 1 мл бутилового спирта, 4 мл хлороформа и экстрагируют в течение 1 минуты. Затем производят разделение фаз, центрифугируя растворы 15 минут со скоростью 1500 об/мин. Верхний водный слой отделяют путем отсасывания его на водоструйном насосе с помощью капиллярной трубки. 3 мл хлороформного слоя помещают в пробирку, прибавляют 1 мл смеси пропилового спирта и серной кислоты (200:1) и перемешивают. Фотометрируют раствор при длине волны 560 нм в кювете с толщиной слоя 1 см относительно контрольного раствора.
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптической плотности градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества (в мкг) в градуировочном растворе.
    
    Проверка градуировочного графика проводится один раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой помещают в химический стакан вместимостью 50 мл, прибавляют 20 мл воды и тщательно перемешивают стеклянной палочкой. В пробирку с пришлифованной пробкой отбирают 2 мл пробы и далее анализируют аналогично градуировочным растворам. Содержание квартазина в пробе определяют по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию квартазина "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где

     - содержание квартазина в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем исследуемого воздуха (л), приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.28. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993