МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентраций 3-диэтиламинофенола
в воздухе рабочей зоны

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевичем 10 октября 1991 г. N 5962-91
    
    

М.м. 165,14

    3-диэтиламинофенол (диэтилметааминофенол) - твердое вещество черного цвета, без запаха, 78 °С, 276 °С.
    
    Растворим в этаноле, ацетоне и других органических растворителях.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Обладает общетоксическим действием.
    
    ОБУВ в воздухе 1 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на использовании оптической плотности раствора 3-диэтиламинофенола в спирте при длине волны 260 нм.
    
    Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения концентрации вещества в растворе - 1 мкг/мл.
    
    Нижний предел измерения вещества в воздухе 0,5 мг/м (при отборе 20 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,5 до 5,0 мг/м.
    
    Определению не мешают органические растворители.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает 25%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, 10 минут.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Спектрофотометр.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Фильтродержатели.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 50 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-77, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.
    
    Стаканы химические, ГОСТ 10394-72, вместимостью 50 мл.
    
    Пробирки колориметрические с пришлифованными пробками, ГОСТ 10515-75.
    
    

Реактивы, растворы и материалы

    
    3-диэтиламинофенол.
    
    Этанол, ГОСТ 5963-67*.
_______________
    * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
    
    Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 95-743-80.
    
    Основной стандартный раствор с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением 25 мг вещества в этаноле в мерной колбе вместимостью 25 мл.
    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением этанолом основного стандартного раствора. Готовят перед использованием.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, укрепленный в фильтродержателе. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 20 л воздуха.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы (устойчивы в течение дня) готовят согласно таблице 21.
    
    

Таблица 21

Шкала градуировочных растворов

    
    
    Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 10 мин измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 260 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины концентрации вещества (в мкг/мл) в градуировочном растворе.
    
    Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр извлекают из фильтродержателя, переносят в химический стакан, заливают 10 мл этанола и оставляют на 5 минут, помешивая стеклянной палочкой.
    
    Степень десорбции 3-диэтиламинофенола с фильтра 95%.
    
    Оптическую плотность полученного раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.
    
    Количественное определение концентрации вещества в мкг/мл в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию 3-диэтиламинофенола "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где

    
     - концентрация 3-диэтиламинофенола в анализируемом объеме пробы, мкг/мл;

     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.28. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993