МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентраций
1-диэтилкарбамоил-4-метилпиперазина в воздухе рабочей зоны

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевичем 10 октября 1991 г. N 5563-91
    
    

М.м. 199,289

    
    1-диэтилкарбамоил-4-метилпиперазин - кристаллический белый порошок с характерным для аминов запахом. Хорошо растворим в воде, водных растворах минеральных кислот, метаноле, этаноле, ацетоне. Нерастворим в бензоле и диэтиловом эфире. Обладает противоглистным действием. Слабо раздражает слизистую оболочку.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля и паров.
    
    ПДК в воздухе - 5 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Определение основано на фотометрировании окрашенных хлороформных растворов, содержащих ионный ассоциат 1-диэтилкарбамоил-4-метилпиперазина с 3,3"-дибромтимолсульфофталеином при 400 нм.
    
    Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр и в 0,01 н раствор соляной кислоты.
    
    Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 7 мкг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе - 2 мг/м (при отборе 7 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 2 до 20 мг/м.
    
    Определению мешают амины.
    
    Суммарная погрешность определения не превышает 20%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, 50 минут.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Фотоколориметр.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл с ценой деления 0,01; 0,02; 0,05; 0,1 мл соответственно.
    
    Стаканы химические, ГОСТ 19908-80, вместимостью 50 мл.
    
    Секундомер, ГОСТ 5072-72.
    
    Весы аналитические ВДР-200.
    
    Фильтры аэрозольные АФА-ВП-20, ТУ 7186-76.
    
    Воронки делительные, ГОСТ 8613-75, вместимостью 50 мл.
    
    Поглотительный прибор Зайцева.
    
    

Реактивы, растворы, материалы

    
    1 -диэтилкарбамоил-4-метилпиперазин (дитразин основание).
    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией 100 мкг/мл дитразина основания готовят растворением 0,01 г препарата в 0,01 н растворе HCI, доводя объем раствора до метки мерной колбы вместимостью 100 мл.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией дитразина основания 20 мкг/мл готовят разбавлением раствора N 1 в 5 раз 0,01 н раствором HCI.
    
    Соляная кислота, х.ч., ГОСТ 3118-77, 0,01 н раствор.
    
    3,3"-дибромсульфофталеин (бромтимоловый синий индикатор), ч.д.а., ТУ 6-09-2086-77, 0,2% раствор в системе растворителей ацетон:вода, взятых в соотношении 1:1 по объему. Раствор готовят перед употреблением.
    
    Ацетон, ос.ч., ТУ 6-09-35-13-75.
    
    Хлороформ, х.ч., ТУ 6-09-4263-76.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через соединенные последовательно фильтр, закрепленный в фильтродержателе, и поглотительный прибор Зайцева, заполненный 5 мл 0,01 н раствора HCl. Для определения 1/2 ОБУВ следует отобрать 7 л воздуха. Пробы анализируют в день отбора.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы (устойчивы в течение 2 часов) готовят в делительных воронках согласно таблице 22.
    
    

Таблица 22

Шкала градуировочных растворов

    
    
    Затем в каждую делительную воронку вносят 1 мл 0,2%-ного раствора бромтимолового синего и 5 мл хлороформа. Проводят экстракцию окрашенного ассоциата дитразина основания с бромтимоловым синим в хлороформ, интенсивно встряхивая воронки в течение 10-20 секунд. Через 30 минут после окончания экстрагирования нижний слой двухфазной системы отделяют и фотометрируют. Измерение оптической плотности хлороформных растворов проводят с использованием синего светофильтра с максимумом пропускания 400 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения (раствор N 1 по таблице).
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптической плотности градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания препарата.
    
    

Проведение измерения

    
    По окончании отбора пробы содержимое поглотительного сосуда количественно переносят в химический стакан, промывают сосуд 5 мл 0,01 н раствора HCI. Промывной раствор переносят в тот же химический стакан, куда затем помещают фильтр. В течение 10 минут с фильтра извлекают в раствор анализируемое вещество, тщательно перемешивая содержимое стакана стеклянной палочкой. Степень извлечения препарата с фильтра не менее 97%. По окончании обработки фильтра аликвоту объемом 5 мл переносят в делительную воронку, добавляют 1 мл 0,2%-ного раствора бромтимолового синего и вносят 5 мл хлороформа. Проводят экстракцию окрашенного соединения препарата с кислотным индикатором. Через 30 минут после окончания экстрагирования отделяют окрашенный хлороформный слой и измеряют оптическую плотность аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.
    
    Количественное определение содержания 1-диэтилкарбамоил-4-метилпиперазина в мкг в анализируемом объеме пробы проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию препарата "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где

    
     - содержание 1-диэтилкарбамоил-4-метилпиперазина в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.28. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993