МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентраций диэтилкетона
в воздухе рабочей зоны

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевичем 10 октября 1991 г. N 5964-91
    
    

СН - СН - СО - СН - СН

М.м. 86,0

    Диэтилкетон (пентанон-3) - прозрачная жидкость с желтоватым оттенком, - 101,8 °С, плотность - 0,8138 при 20 °С, растворяется в воде (4% при 20 °С), этиловом спирте, эфире.
    
    В воздухе находится в виде паров.
    
    Обладает слабым местным раздражающим действием на кожу и слизистые оболочки.
    
    ОБУВ в воздухе - 20 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
    
    Отбор проб проводят без концентрирования.
    
    Нижний предел измерения - 0,02 мгк.
    
    Нижний предел измерения в воздухе 10 мг/м.
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 10 до 100 мг/м.
    
    Измерению не мешают диметилкетон, метилэтилкетон, а также вещества, присутствующие в воздухе рабочей зоны при производстве диэтилкетона (пропионовая кислота, пропаналь, пропилформиат и др.)
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает 10%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, 5 минут.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
    
    Колонка хроматографическая стальная длиной 1 м, внутренним диаметром 3 мм.
    
    Газовая пипетка, ГОСТ 18954-73.
    
    Шприцы медицинские стеклянные, ТУ 64-1-378-78, вместимостью 2 и 100 мл.
    
    Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-74.
    
    Линейка измерительная, ГОСТ 14293-69.
    
    Секундомер, ГОСТ 5072-79.
    
    

Реактивы, растворы, материалы

    
    Диэтилкетон марки "ч" с содержанием основного вещества не менее 98%.
    
    Инертон AW-DMCS (фракция 0,16-0,20), производство ЧССР, пропитанный 10% Е-301.
    
    Азот газообразный, ГОСТ 9293-74.
    
    Водород газообразный, ГОСТ 3022-80.
    
    Воздух сжатый, ГОСТ 17433-80.
    
    Хлороформ, ГОСТ 20015-74, х.ч.
    
    Ацетон, ГОСТ 2603-79, ч.д.а.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Отбор пробы воздуха производят в медицинские шприцы вместимостью 100 мл после предварительной продувки 10-кратным объемом исследуемого воздуха. При температуре 20±5 °С пробы устойчивы в течение 5 часов.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Навеску неподвижной фазы Е-301 растворяют при нагревании на водяной бане в 100 мл хлороформа. В полученный раствор вносят твердый носитель - инертон AW-ДMCS. Затем растворитель испаряют на водяной бане при постоянном помешивании массы до сыпучего состояния носителя. Подготовленный сорбент высушивают при 40 °С.
    
    Хроматографическую колонку промывают водой, ацетоном, сушат, заполняют сорбентом, устанавливают в термостат хроматографа и кондиционируют в токе газа-носителя азота со скоростью 40 мл/мин в течение 8-10 часов с постепенным повышением температуры до 200 °С.
    
    Градуировочные смеси готовят в газовых пипетках вместимостью 1 л, в которые вносят 2 мкл вещества, и рассчитывают концентрацию вещества в пипетке.
    
    Соответствующим разведением готовят стандартные смеси с содержанием вещества от 10 до 100 мг/м. Вводят в испаритель хроматографа по 2 мл стандартных смесей. Проводят 5 параллельных определений для каждой концентрации и строят градуировочную кривую, выражающую зависимость высоты (мм) пика от количества компонента (мкг).
    
    Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
    

Проведение измерения

    
    Проба воздуха из шприца в количестве 2 мл вводится с помощью медицинского стеклянного шприца через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа.
    
    Количественное определение диэтилкетона проводят по градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию диэтилкетона "" в воздухе в мг/м вычисляют по формуле:
    

, где

    
     - содержание диэтилкетона, найденное в пробе по градуировочному графику, мкг;

     - объем пробы, взятый для анализа, мл.
    
    
    
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.28. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993