МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентраций
изобутилбензола в воздухе рабочей зоны

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевичем 10 октября 1991 г. N 5967-91
    
    

М.м. 134,22

    Изобутилбензол - (2-метил-1-фенилпропан) - жидкость с резким неприятным запахом, 171,4 °С, 51,48 °С, плотность 0,85321 г/см. Растворим в большинстве органических растворителей, нерастворим в воде.
    
    В воздухе находится в виде паров.
    
    Обладает общетоксическим действием.
    
    ПДК - 50 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
    
    Отбор проб без концентрирования.
    
    Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 0,01 мкг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе 5,0 мг/м.
    
    Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 5,0 до 100 мг/м.
    
    Измерению не мешают толуол, изопропилбензол, диоксан, ацетон.
    
    Суммарная погрешность не превышает 25%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор пробы, около 20 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
    
    Стеклянная хроматографическая колонка длиной 240 см, диаметром 0,3 см.
    
    Газовые пипетки вместимостью 1 л.
    
    Шприцы медицинские со стеклянными поршнями, ТУ 64-2-55-70, вместимостью 100 мл.
    
    Шприц медицинский, ТУ 64-1-378-83, вместимостью 5 мл.
    
    Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-74.
    
    Секундомер, ГОСТ 5072-79.
    
    Лупа измерительная, ГОСТ 8309-75.
    
    

Реактивы, растворы и материалы

    
    Изобутилбензол, х.ч.
    
    Хлороформ, ТУ 6-09-4263-76, х.ч.
    
    Хроматон N-AW, отмытый кислотой (0,160-0,20 мм), фирма "Хемапол", Чехословакия.
    
    Апиезон L, фирма "Merck", ФРГ.
    
    Газообразные азот, ГОСТ 9293-74, водород, ГОСТ 3022-70, и воздух, ГОСТ 11882-73, в баллонах с редукторами.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух отбирают в медицинский шприц вместимостью 100 мл при равномерном движении поршня в течение 20 мин, предварительно промыв его 10-кратным объемом исследуемого воздуха. После отбора пробы шприц с помощью резиновой трубки закрывают стеклянной заглушкой.
    
    Срок хранения пробы 6-8 часов.
    
    Перед анализом пробу воздуха термостатируют при температуре 50-60 °С в течение 15-20 мин.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Приготовление насадки для хроматографической колонки.
    
    Неподвижную фазу - Апиезон L, взятую в количестве 10% от массы твердого носителя, растворяют в хлороформе. В полученный раствор вносят твердый носитель - хроматон N-AW. Затем растворитель испаряют на водяной бане при постоянном перемешивании массы до сыпучего состояния носителя. Подготовленным сорбентом заполняют чистую сухую колонку. Колонку кондиционируют в термостате хроматографа в течение 14 часов при скорости газа-носителя (азота) 30 мл/мин, постепенно повышая температуру термостата от 60 до 200 °С, без подсоединения колонки к детектору.
    
    После этого колонку подсоединяют к детектору и записывают "нулевую линию" при рабочем режиме.
    
    Количественный анализ проводят методом абсолютной калибровки. Паровоздушную смесь готовят в газовой пипетке вместимостью 1 л, в которую вносят 10 мкл вещества.
    
    Соответствующим разведением готовят стандартные смеси с содержанием вещества 0,005-0,1 мг/л в медицинских шприцах вместимостью 100 мл. Вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа по 2 мл стандартных смесей. Проводят 5 параллельных определений для каждой концентрации и строят график в координатах: площадь пика (мм) - количество вещества (мкг).
    
    Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
    

Проведение измерения

    
    Условия анализа отобранных проб воздуха и градуировочных паровоздушных смесей должны быть идентичными. Иглой медицинского шприца вместимостью 5 мл прокалывают резиновую заглушку шприца с отобранной пробой, отбирают 2 мл загрязненного воздуха и вводят в испаритель хроматографа. На записанной хроматограмме измеряют площадь пика вещества, элюирующегося с хроматографической колонки через 3 мин 45 с, и по градуировочному графику находят соответствующее количество изобутилбензола.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию вещества "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где

    
     - количество изобутилбензола, найденное по градуировочному графику, мкг;

     - объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.28. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993