Курсы

USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244

Индексы

DJIA 03.12 12019.4 -0.01
NASD 03.12 2626.93 0.03
RTS 03.12 1545.57 -0.07

отправить на печать

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентраций йодбензола
в воздухе рабочей зоны

    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевичем 10 октября 1991 г. N 5969-91

М.м. 204,1

    Йодбензол - жидкость с острым, неприятным запахом, желтоватого цвета. 187-189 °С, плотность при 20 °С 1,820-1,835 г/см. Хорошо растворим в органических растворителях.

    В воздухе находится в виде паров.

    Обладает общетоксическим действием.

    ПДК в воздухе - 2 мг/м.

Характеристика метода

    Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

    Отбор проб с концентрированием в этиловый спирт.

    Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме 0,01 мкг.

    Нижний предел измерения в воздухе 1,0 мг/м (при отборе 10 л воздуха).

    Диапазон измеряемых концентраций от 1,0 до 20 мг/м.

    Измерению не мешают бензол, йодистоводородная кислота.

    Суммарная погрешность не превышает 25%.

    Время выполнения измерения, включая отбор проб, 30 минут.

Приборы, аппаратура, посуда

    Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.

    Колонка стальная длиной 2 м, диаметром 3 мм.

    Аспирационное устройство.

    Поглотительные сосуды с пористой пластинкой N 2.

    Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-74.

    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5, 10 мл.

    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.

    Секундомер, ГОСТ 5072-75.

    Лупа измерительная, ГОСТ 427-75.

    Линейка измерительная, ГОСТ 8309-75.

Реактивы, растворы, материалы

    Йодбензол, х.ч.

    Твердый носитель - инертон AW (0,25-0,3 мм).

    Неподвижная фаза - Карбовакс 20М.

    Этиловый спирт, ГОСТ 8314-77.

    Стандартный раствор N 1 йодбензола. Во взвешенную колбу вместимостью 25 мл с 10-15 мл этилового спирта вносят 2 капли йодбензола, колбу повторно взвешивают и доводят объем до метки этиловым спиртом. Вычисляют содержание йодбензола в 1 мл раствора. Срок хранения раствора в холодильнике 10 дней.

    Стандартный раствор N 2 с содержанием 200 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением раствора N 1 этиловым спиртом.

    Газообразные азот, ГОСТ 9293-74, водород, ГОСТ 3022-77, воздух, ГОСТ 11882-73, в баллонах с редукторами.

Отбор пробы воздуха

    Воздух со скоростью 1 л/мин аспирируют через 2 последовательно соединенных поглотителя с пористой пластинкой, содержащих по 5 мл этилового спирта. Поглотительные приборы на время отбора проб помещают в сосуд со льдом. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 10 л воздуха. Срок хранения проб в холодильнике 10 дней.

Подготовка к измерению

    Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой инертон AW с 10% карбовакса 20М с подсоединением слабого вакуума и кондиционируют в токе азота при температуре 170 °С в течение 10-12 часов. Градуировочные растворы йодбензола с содержанием от 0,002 до 0,04 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 этиловым спиртом (таблица 25).

Таблица 25

Шкала градуировочных растворов

N стандарта	Стандартный раствор N 2, мл	Этиловый спирт, мл	Концентрация йодбензола в анализируемом растворе, мкг/мл
1	0	5,0	0
2	0,05	4,95	0,002
3	0,1	4,9	0,004
4	0,2	4,8	0,008
5	0,4	4,6	0,016
6	0,8	4,2	0,032
7	1,0	4,0	0,04

    Для построения градуировочного графика вводят по 5 мкл каждого раствора в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Строят градуировочную кривую, выражающую зависимость высоты пика (мм) от количества компонента (мкг). Построение градуировочной кривой необходимо проводить по 6 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации.

    Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

Температура термостата колонок	140 °С
Температура испарителя	200 °С
Скорость потока газа-носителя (азот)	30 мл/мин
Скорость потока водорода	30 мл/мин
Скорость потока воздуха	300 мл/мин
Скорость движения диаграммной ленты	60 мм/час
Время удерживания йодбензола	10 мин 5 сек

Проведение измерения

    5 мкл пробы раздельно из каждого поглотительного прибора вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану с помощью микрошприца. Записывают хроматограмму, вычисляют высоту пика и по градуировочному графику находят количество йодбензола.

Расчет концентрации

    Концентрацию йодбензола "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:

, где

     - содержание вещества в анализируемом объеме пробы, мкг;

     - общий объем анализируемой пробы, мл;

     - объем пробы, взятый для анализа, мл;

     - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).



Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.28. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993