МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентраций иодида натрия, активированного
иодидом таллия, в воздухе рабочей зоны

    
    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевичем 10 октября 1991 г. N 5970-91     

    
    Иодид натрия, активированный иодидом таллия, - кристаллический порошок светло-желтого цвета, хорошо растворимый в воде, этаноле и метаноле, плотность 3,665 г/см (20°С), 662 °С, 1304 °С. Содержание иодида таллия составляет 0,2-0,5%.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Вещество обладает слабовыраженным местным раздражающим действием, способно проникать через неповрежденную кожу.
    
    ПДК в воздухе 1 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на реакции окисления иодид-ионов бромной водой, взаимодействии выделившегося иода с избытком иодида калия в кислой среде с образованием комплексных -ионов и последующем фотометрическом измерении продукта реакции при 350-365 нм.
    
    Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения содержания иодид-ионов в анализируемом объеме раствора 5 мкг.
    
    Нижний предел измерения содержания иодида натрия, активированного иодидом таллия, в воздухе 0,5 мг/м (при отборе 100 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций от 0,5 до 5,0 мг/м.
    
    Измерению не мешают хлориды и бромиды щелочных металлов.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает 20%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, 1 час.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Фотоэлектроколориметр.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Фильтродержатель.
    
    Электрическая плитка.
    
    Водяная баня.
    
    Колбы конические, ГОСТ 10394-72, вместимостью 100 и 250 мл.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 и 100 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.
    
    

Реактивы, растворы и материалы

    
    Кислота серная, ГОСТ 4204-77, уд. вес 1,84, х.ч., 1 М раствор.
    
    Бром, ГОСТ 4109-79, х.ч.
    
    Вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72.
    
    Бромная вода: 1 мл брома растворяют в 250 мл дистиллированной воды при интенсивном перемешивании. Работу проводят в вытяжном шкафу. Реактив хранят в герметично закрытой темной склянке.
    
    Иодид калия, ГОСТ 4232-74, х.ч., 10% раствор.
    
    Иодид натрия, дигидрат, ГОСТ 8422-76, ч.д.а.
    
    Фильтры АФА-ВП-10 или АФА-ВП-20.
    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией иодид-ионов 1 мг/мл готовят растворением 0,1465 г дигидрата натрия в 100 мл дистиллированной воды, при хранении в темноте раствор устойчив в течение 7 дней.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией иодид-ионов 10 мкг/мл готовят путем разбавления раствора N 1 дистиллированной водой в 100 раз. Раствор готовят в день выполнения анализа.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 100 л воздуха. Пробы сохраняются в течение недели.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы (устойчивы в течение 30 мин.) готовят согласно таблице 26.
    
    

Таблица 26

Шкала градуировочных растворов

    
    
    В подготовленные в конических колбах вместимостью 250 мл градуировочные растворы приливают по 5 мл бромной воды. Растворы выдерживают 5 минут и кипятят на электрической плитке до обесцвечивания. Колбы охлаждают до комнатной температуры, добавляют по 5 мл 1 М серной кислоты, 1 мл 10% раствора иодида калия и выдерживают в темноте в течение 5 минут. Полученные растворы количественно переносят в мерные колбы вместимостью 100 мл, доводят до метки дистиллированной водой и измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре при 350-365 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 20 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по табл.).
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания иодид-ионов в мкг.
    
    Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой помещают в коническую колбу вместимостью 100 мл, заливают 20 мл дистиллированной воды и нагревают на водяной бане до температуры 50-60 °С. Фильтр отжимают с помощью стеклянной палочки, дважды промывают 10 мл воды. Раствор и промывные воды собирают в мерную колбу вместимостью 250 мл, доводят до метки дистиллированной водой. В коническую колбу вместимостью 250 мл отбирают 5,9 мл раствора, добавляют 14,1 мл дистиллированной воды и далее обрабатывают так же, как и градуировочные растворы. Оптическую плотность анализируемых растворов измеряют по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.
    
    Количественное определение содержания иодид-ионов в мкг в пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию иодида натрия, активированного иодидом таллия "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где

    
     - содержание иодид-ионов в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1);
    
     - коэффициент пересчета концентрации иодид-ионов на концентрацию иодида натрия, активированного иодидом таллия.
    
    При содержании в веществе иодида таллия 0,2-0,5% =1,18.
    
    
    
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.28. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993