МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по полярографическому измерению концентраций
3-карбэтокси- дельта-2*-дегидрохинуклидина в воздухе рабочей зоны

_______________
    * Соответствует оригиналу. - Примечание .
    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевичем 10 октября 1991 г. N 5975-91
    
    
    CHNО
    

М.м. 181,24

         
    3-карбэтокси-дельта*-дегидрохинуклидин (3-КЭДГХ) (промежуточный продукт производства фенкарола) - бесцветная жидкость, плотность 1,094 г/см, 120-121 °С при 10 мм рт.ст. Хорошо растворяется в воде и органических растворителях.
_______________
    * Соответствует оригиналу. - Примечание .
         
    В воздухе находится в виде аэрозоля и паров.
    
    Возможно отравление при попадании на кожу и в желудочно-кишечный тракт. Обладает выраженным местным раздражающим действием на кожу и слизистые оболочки.
    
    ОБУВ в воздухе рабочей зоны - 1,0 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на электровосстановлении 3-КЭДГХ на ртутно-капельном электроде в боратном буфере с рН 9,0 в области потенциалов -1,5 В (относительно насыщенного каломельного электрода) в условиях дифференциальной импульсной полярографии. Концентрацию анализируемого вещества в растворе находят по способу добавок.
    
    Отбор проб воздуха проводят с концентрированием.
    
    Нижний предел измерения концентрации вещества в анализируемом растворе - 0,2 мкг/мл.
    
    Нижний предел измерения содержания вещества в воздухе - 0,04 мг/м (при отборе 50 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций от 0,04 до 15 мг/м.
    
    Измерению не мешает присутствие большинства органических растворителей и других веществ, не восстанавливающихся на электроде в данных условиях.
    
    Измерению мешает наличие в воздухе хинуклидона-3 и других соединений, способных к восстановлению в условиях проведения анализа.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает 25%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 40-50 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Полярограф ПУ-1 с измерительной ячейкой, снабженной ртутным капающим электродом с принудительным отрывом капли, вспомогательным электродом (платиновая проволочка) и электродом сравнения (насыщенный каломельный).
    
    Дозаторы пипеточные П-1, ТУ 642-1-3329-81.
    
    Посуда стеклянная мерная, ГОСТ 1770-74 и 20292-74.
    
    Поглотительный сосуд Рыхтера, ТУ 2511181-75.
    
    Фильтры аэрозольные АФА-ВП с фильтродержателем.
    
    Пробирки с пришлифованными пробками, ГОСТ 25336-82, вместимостью 10-15 мл.
    
    

Реактивы, растворы, материалы

    
    3-карбэтокси-дельта*-дегидрохинуклидин (перегнанный).
_______________
    * Соответствует оригиналу. - Примечание .
         
    Исходный стандартный раствор 3-КЭДГХ с концентрацией 5 мг/мл готовят растворением 0,250 г препарата в воде в мерной колбе вместимостью 50 мл.
    
    Рабочий стандартный раствор 3-КЭДГХ с концентрацией 100 мкг/мл готовят в мерной посуде соответствующим разбавлением исходного стандартного раствора водой. Устойчив в течение недели.
    
    Ртуть, ГОСТ 4658-73.
    
    Азот газообразный, ГОСТ 9293-74, или аргон газообразный, ГОСТ 10157-79.
    
    Борная кислота, ГОСТ 9656-75, х.ч. или ч.хд.а.
    
    Гидроокись калия, х.ч. или ч.д.а., СТ СЭВ 1439-78, 1,0 M раствор.
    
    Соляная кислота, х.ч. или ч.д.а., ГОСТ 3118-77, 0,1 М раствор.
    
    Боратный буферный раствор, рН 9,0±0,2. В мерную колбу вместимостью 1000 мл помещают 12,40 г борной кислоты, 100 мл 1,0 М раствора гидроокиси калия и доводят водой до метки. Боратный буфер с требуемой величиной рН получают смешением 90 мл полученного раствора с 10 мл 0,1 М раствора соляной кислоты.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП и последовательно соединенный с ним поглотитель Рыхтера, содержащий 10,0 мл боратного буферного раствора, рН 9,0.
    
    Для определения 1/2 ОБУВ следует отобрать 10 л воздуха.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой переносят в пробирку с пришлифованной пробкой, переливают туда же содержимое поглотительного сосуда Рыхтера и оставляют на 5-10 мин, периодически встряхивая. 5,0 мл раствора из пробирки переносят пипеткой в подготовленную измерительную ячейку, пропускают через раствор ток инертного газа в течение 10-12 минут и регистрируют дифференциальную импульсную полярограмму в интервале потенциалов - 1,35-1,75 В (потенциал пика 3-КЭДГХ составляет в данных условиях -1,56 В). С помощью дозатора П1 вводят в ячейку добавку (0,02-0,2 мл) стандартного раствора 3-КЭДГХ и после перемешивания током инертного газа вновь регистрируют полярограмму.
    
    Измеряют высоту пика на полярограмме исходного раствора и высоту пика на полярограмме раствора с добавкой. Высоту пика находят по методу касательной как расстояние между точкой максимума на полярограмме и точкой пересечения перпендикуляра к оси абсцисс, опущенного из точки максимума, с касательной к обеим ветвям пика. Величина добавки и концентрация стандартного раствора должны быть подобраны таким образом, чтобы .
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию 3-КЭДГХ ("") в анализируемом растворе находят по формуле:
    

, где

    
    
     - концентрация стандартного раствора, мкг/мл;
    
     - высота пика на полярограмме анализируемого раствора, мм;
    
    * - увеличение высоты пика после добавки стандартного раствора, мм;
_______________
    * Соответствует оригиналу. - Примечание .
         
     - объем анализируемого раствора в ячейке, мл (=5,0);
    
     - объем добавки, мл.
    
    Концентрацию вещества "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где

    
     - концентрация 3-КЭДГХ в растворе, найденная по формуле (1), мкг/мл;
    
     - объем пробы (анализируемого раствора), мл (=10,0);
    
     - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.28. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993